[发明专利]一种硝呋太尔的合成方法

权利要求书

1.一种硝呋太尔的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将环氧氯丙烷加入反应瓶中，在0～10℃下缓慢滴加甲硫醇钠，滴毕后，室温下反应3小时，减压蒸馏，收集馏分得2-（甲硫基甲基）-氧杂环丙烷；其中所述环氧氯丙烷与甲硫醇钠的摩尔比为1:5；

步骤2、将水合肼加入三口瓶中，在90～95℃下滴入2-（甲硫基甲基）-氧杂环丙烷，滴毕继续保温反应2小时，减压蒸馏，收集馏分得3-甲硫基-2-羟基-丙基肼；其中所述水合肼与2-（甲硫基甲基）-氧杂环丙烷的摩尔比为1:1~1.1:1；

步骤3、取3-甲硫基-2-羟基-丙基肼加入碳酸二甲酯，在碱存在条件下加热反应得N-氨基-5-甲硫基甲基-2-恶唑烷酮；其中所述3-甲硫基-2-羟基-丙基肼与碳酸二甲酯的摩尔比为1:1~1:1.2；

步骤4、取5-硝基糠醛二乙酯加入乙醇在稀酸存在条件下水解得5-硝基糠醛；其中所述乙醇与5-硝基糠醛二乙酯的摩尔比为1:0.05；

步骤5、在避光条件下将N-氨基-5-甲硫基甲基-2-恶唑烷酮与5-硝基糠醛混合，在15-30℃搅拌2小时后、静置2小时，滤过、滤饼用乙醇洗涤，干燥，得硝呋太尔粗品，重结晶纯化得硝呋太尔纯品；其中所述N-氨基-5-甲硫基甲基-2-恶唑烷酮与5-硝基糠醛的摩尔比为1:1~1∶1.05。

2.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，步骤1所述收集馏分为收集42-60℃馏分。

3.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，步骤2所述减压蒸馏为先浓缩至粘稠，再在-0.095~-0.1MPa真空度下蒸馏。

4.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，步骤3所述稀酸为稀硫酸。

5.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，步骤4所述水解的反应条件为加热回流反应30分钟。

6.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于，步骤5所述重结晶纯化具体为在避光条件下，取硝呋太尔粗品，按g/mL，加入硝呋太尔粗品10倍体积的冰醋酸，加热至沸，活性炭吸附，趁热过滤，滤液静置析晶，冷却至室温后过滤，滤饼用乙醇洗涤至产品无红色后，再用水、乙醇洗涤，抽干后干燥即得。