[发明专利]超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法

权利要求书

1.超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于：制备过程为：纯度为96～97重量%的1,2,4,5,—四甲基苯和空气的混合气体，在此混合气体中1,2,4,5,—四甲基苯的浓度为1～5mol%，于380℃～420℃，混合气体按4500m/min.的速度进入装有以炭化硅为载体的由五氧化二钒、二氧化钛、氧化钠和五氧化二磷混合物组成的催化剂的列管式反应器，氧化成均苯四甲酸，继之，在380℃～420℃，均苯四甲酸脱水环化成粗均苯四甲酸二酐，经热交换器换热后，使物流温度降到250℃～350℃，物流进入装有吸附剂的吸附塔中，吸附塔中装有从分子筛3A、分子筛4A、分子筛5A组成的群体中任选一种和二氧化硅及硅胶G组成的吸附剂，吸附有害有机物和全属离子后，粗均苯四甲酸二酐物流于180℃～220℃进入四个长24米、ф2.8米的串联的不锈钢捕集器，收集第一捕集器捕集到的粗均苯四甲酸二酐，用从石油醚、丙酮、丁酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺组成的群体中任选两种组成的混合溶剂重结晶、冷却、过滤、真空干燥获得纯度为≥99.5重量%的结晶精均苯四甲酸二酐，它所含的金属离子铁、铝、镍、锰、锡、锌、钾、钠、钴、铬、铜和钙的含量分别小于1ppm；其熔点为286℃～287.5℃，对应于1,2,4,5—四甲基苯的得率为40%～45%，产品呈结晶状颗粒，粒径为300～1000um。

2.根据权利要求1所述的超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法其特征在于所述的吸附剂组成中分子筛与二氧化硅的重量比为2:98～20:80，硅胶G含量为分子筛和二氧化硅总重量3～5重量%。

3.根据权利要求1所述的超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于所述的以炭化硅为载体的由五氧化二钒、二氧化钛、氧化钠和五氧化二磷混合物组成的催化剂的组成比为：五氧化二钒为30～35重量%、二氧化钛为60～65重量%，氧化钠为1～5重量%，五氧化二磷为1～5重量%，催化剂承载在炭化硅球体上，催化剂重量为载体的10～15重量%。

4.根据权利要求1所述的超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于所述的从石油醚、丙酮、丁酮、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺组成的群体中任选两种组成混合溶剂，它们的重量比为：石油醚:二甲基乙酰胺为50:50，丁酮:二甲基甲酰胺为40:60，丙酮:二甲基亚硐为70:30，丙酮:丁酮为60:10。

5.根据权利要求1所述的超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于所述的纯度为96～97重量%的1,2,4,5—四甲基苯中含有3～4重量%的1-乙基-2,4,5-三甲基苯和1-丙基2,4,5-三甲基苯。

6.根权利要求1所述的超低金属离子含量的均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于所述的精均苯四甲酸二酐中含有的1,2,4—苯三酸和5—甲基—1,2,4,—苯三酸重量小于0.4重量%。