[发明专利]布洛芬的精制方法无效

专利信息
申请号: 201210397836.0 申请日: 2012-10-18
公开(公告)号: CN102875360A 公开(公告)日: 2013-01-16
发明(设计)人: 毛宇锋;刘文婷 申请(专利权)人: 无锡信仁堂药物技术有限公司
主分类号: C07C57/30 分类号: C07C57/30;C07C51/43
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人: 曹祖良
地址: 214092 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 布洛芬 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种布洛芬的精制方法,其特征是制备步骤如下:称取布洛芬适量,按照布洛芬︰溶剂质量比为1︰5~15充分搅拌溶解;溶解后的混合物中加入占总溶液质量体积比为0~1.5%的活性炭,水浴加热混合物至60~90℃回流搅拌反应0.5~2h,趁热滤去活性炭;将得到的滤液静置至室温后于-20℃至10℃温度环境析晶;过滤除去有机溶剂,得到滤饼;将上述滤饼研磨至粉末状,30~50℃真空0.8~1.2MPa干燥1~3h至恒重,称重,得最终成品精制后的布洛芬。

2.如权利要求1所述布洛芬的精制方法,其特征是:加入活性炭后,搅拌1~1.5h,使活性炭充分发挥吸附脱色作用。

3.如权利要求1所述布洛芬的精制方法,其特征是:所述溶剂为质量浓度30%~90%的乙醇水溶液、石油醚、氯仿或己烷中的一种或几种的混合物。

4.如权利要求1所述布洛芬的精制方法,其特征是:所得成品精制后的布洛芬中杂质总含量小于等于总质量的0.5%。

5.权利要求1所述的布洛芬精制方法,其特征是,精制后布洛芬精制品的回收率在80%至95%。

6.如权利要求1所述布洛芬的精制方法,其特征是精制后布洛芬的杂质如下:杂质4-异丁基苯乙酮的含量小于等于0.1%;杂质4-异丁基苯甲酸的含量小于等于0.1%;杂质2-(3-异丁基苯基)丙酸的含量小于等于0.1%;杂质2-(4-丁基苯基)丙酸的含量小于等于0.1%;杂质3-(4-异丁基苯基)丙酸的含量小于等于0.1%;杂质7-(2-甲基苯基)-1-[4-(2-甲基丙基)苯基]-1,2,3,4-四氢化萘-1,4-二羧酸的含量小于等于0.1%;杂质2-(4-异丁酰苯基)丙酸的含量小于等于0.1%;杂质2-(4-乙基苯基)丙酸的含量小于等于0.1%。

7.如权利要求1所述布洛芬的精制方法,其特征是:每1mg精制后布洛芬中含细菌内毒素的量小于10EU。

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