[发明专利]布洛芬的精制方法无效
| 申请号: | 201210397836.0 | 申请日: | 2012-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN102875360A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 毛宇锋;刘文婷 | 申请(专利权)人: | 无锡信仁堂药物技术有限公司 |
| 主分类号: | C07C57/30 | 分类号: | C07C57/30;C07C51/43 |
| 代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人: | 曹祖良 |
| 地址: | 214092 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 布洛芬 精制 方法 | ||
1.一种布洛芬的精制方法,其特征是制备步骤如下:称取布洛芬适量,按照布洛芬︰溶剂质量比为1︰5~15充分搅拌溶解;溶解后的混合物中加入占总溶液质量体积比为0~1.5%的活性炭,水浴加热混合物至60~90℃回流搅拌反应0.5~2h,趁热滤去活性炭;将得到的滤液静置至室温后于-20℃至10℃温度环境析晶;过滤除去有机溶剂,得到滤饼;将上述滤饼研磨至粉末状,30~50℃真空0.8~1.2MPa干燥1~3h至恒重,称重,得最终成品精制后的布洛芬。
2.如权利要求1所述布洛芬的精制方法,其特征是:加入活性炭后,搅拌1~1.5h,使活性炭充分发挥吸附脱色作用。
3.如权利要求1所述布洛芬的精制方法,其特征是:所述溶剂为质量浓度30%~90%的乙醇水溶液、石油醚、氯仿或己烷中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述布洛芬的精制方法,其特征是:所得成品精制后的布洛芬中杂质总含量小于等于总质量的0.5%。
5.权利要求1所述的布洛芬精制方法,其特征是,精制后布洛芬精制品的回收率在80%至95%。
6.如权利要求1所述布洛芬的精制方法,其特征是精制后布洛芬的杂质如下:杂质4-异丁基苯乙酮的含量小于等于0.1%;杂质4-异丁基苯甲酸的含量小于等于0.1%;杂质2-(3-异丁基苯基)丙酸的含量小于等于0.1%;杂质2-(4-丁基苯基)丙酸的含量小于等于0.1%;杂质3-(4-异丁基苯基)丙酸的含量小于等于0.1%;杂质7-(2-甲基苯基)-1-[4-(2-甲基丙基)苯基]-1,2,3,4-四氢化萘-1,4-二羧酸的含量小于等于0.1%;杂质2-(4-异丁酰苯基)丙酸的含量小于等于0.1%;杂质2-(4-乙基苯基)丙酸的含量小于等于0.1%。
7.如权利要求1所述布洛芬的精制方法,其特征是:每1mg精制后布洛芬中含细菌内毒素的量小于10EU。
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