[发明专利]一种保护的氨基酮化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种保护的氨基酮化合物式（Ⅲ）：

（Ⅲ）

其中：

R1代表H、饱和烷烃、烷氧烃、芳环、烷氧芳环、芳杂环或杂环中的任一种形成的基团；

R2代表H、饱和烷烃、烷氧烃、芳环、芳杂环或杂环中的任一种形成的基团；

R3代表饱和烷烃、烷氧烃、芳环、芳杂环或杂环中的任一种形成的基团；

R4代表H、饱和烷烃、烷氧烃、芳环、芳杂环或杂环中的任一种形成的基团；

同时，R2，R3通过碳碳键或碳氧键连接；

n 代表具有1-20个碳原子的烷烃。

2.一种权利要求1所述的保护的氨基酮化合物式（Ⅲ）的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（Ⅲ）

1）在合适的溶剂存在的条件下，将氨基醇式（Ⅰ）与酸酐或者酰氯反应完全后，降低到合适的温度析晶，蒸干溶剂或过滤，制得保护的氨基醇式（Ⅱ）；

2）在合适的溶剂存在的条件下，用含钨试剂催化，经双氧水氧化保护的氨基醇式（Ⅱ）被氧化得到保护的氨基酮式（Ⅲ）。

3.根据权利要求2所述的保护的氨基酮化合物式（Ⅲ）的制备方法，其特征在于所述步骤1)中氨基醇式（Ⅰ）与酸酐或者酰氯的摩尔比为1：1~1：1.25；所述氨基醇式（Ⅰ）与酸酐或者酰氯反应的反应温度为50℃~120℃；所述析晶温度为0℃~50℃；所述溶剂的用量为每摩尔氨基醇式（Ⅰ）用250mL-800mL溶剂。

4. 根据权利要求2所述的保护的氨基酮化合物式（Ⅲ）的制备方法，其特征在于所述步骤1)中所述溶剂为非质子性溶剂，选自甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、氯仿、乙腈中任意一种，优选为甲苯或乙酸乙酯。

5. 根据权利要求2所述的保护的氨基酮化合物式（Ⅲ）的制备方法，其特征在于所述步骤1)的 反应时间为0.5h~8h，所述含钨试剂选自钨酸盐、钨酸酐、钨酸及其不同的水合物在内的+6价钨原子化合物，所述双氧水的质量浓度为20%~80%；所述含钨试剂用量与保护的氨基醇（Ⅱ）摩尔比为0.001：1-0.1：1，优选比例为0.005：1-0.05：1，氨基醇式（Ⅱ）和双氧水的摩尔比为1：1~1：3。

6. 根据权利要求2所述的保护的氨基酮化合物式（Ⅲ）的制备方法，其特征在于所述步骤2)中所述溶剂为极性溶剂，选自水、甲苯、氯仿、乙酸乙酯中的任意一种，优选为水；所述的反应温度为50℃~100℃。

7. 根据权利要求2所述的保护的氨基酮化合物式（Ⅲ）的制备方法，其特征在于所述步骤2)的反应时间为2h~48h；所述溶剂和保护的氨基醇式（Ⅱ）质量比为0.5：1~10：1。

8. 根据权利要求2所述的保护的氨基酮化合物式（Ⅲ）的制备方法，其特征在于还包括步骤3)分离纯化： 步骤2）反应结束后，淬灭过量的双氧水后，蒸去50%以上的水，用二氯甲烷或氯仿或乙酸乙酯萃取，有机层水洗，再用饱和的食盐水洗涤，用无水硫酸钠或者无水硫酸镁干燥，蒸馏回收溶剂，再重结晶得到保护的氨基酮式（Ⅲ）。

9. 根据权利要求8所述的保护的氨基酮化合物式（Ⅲ）的制备方法，其特征在于所述步骤3）中所述重结晶采用的溶剂选自乙腈、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、甲基叔丁基醚、异丙醚中的任意一种，优选为丙酮或乙酸乙酯。