[发明专利]分离检测食品中纳米二氧化硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离检测食品中纳米二氧化硅的方法，是一种纳米尺寸食品添加剂的检测分析方法。属于纳米分析化学和纳米无机材料领域。

背景技术

随着21世纪纳米技术的迅猛发展，纳米材料的应用已涉及到食品、药品、涂料、塑料、催化剂、电子产品等领域。越来越多的纳米产品使得消费者接触纳米材料的机会大大增加。研究发现纳米材料具有一定的负面效应，因此人们对于纳米产品的安全性心存疑虑。为了公众健康和纳米技术健康可持续的发展，分析检测相关产品中的纳米材料并对其进行安全评价现已十分必要。

近年来，纳米技术在食品产业中的应用快速发展，纳米材料被用于添加到食品包装袋中，提高食品的保鲜作用。同时部分传统的食品添加剂，比如作为抗结剂的二氧化硅，由于制造工艺改进颗粒的粒度也达到了纳米尺度。人体通过食品摄入纳米材料的可能性不断增大。因而科研人员和政府相关部门开始关注如何对食品中的纳米材料进行定性定量分析，对食品中纳米颗粒进行标示，同时评估人群暴露水平，进行风险评估和安全性评价。在此基础上相关管理部分可以知道制定法规，规范纳米产品的生产、标示和消费。但是由于食品基质复杂，食品中的纳米材料含量低，如何从食品中分离出人为添加的纳米材料并进行分析检测是该领域的一大难点。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于提供一种分离检测食品中纳米二氧化硅的方法。分离过程操作简单，能高效地分离食品中的纳米二氧化硅颗粒，方法的适用性好，可以用于多种食品样品。此外，还给出了完整的食品样品中的纳米二氧化硅的定性与定量表征，为今后纳米产品的标示和安全性评价提供基本数据。

为达到上述发明目的，本发明采用下述技术方案：

一种分离检测食品中纳米二氧化硅的方法，包括如下步骤：

1）从食品样品中分离出纳米二氧化硅颗粒；

2）对步骤1）分离出的二氧化硅颗粒进行消解，定容，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅元素含量，并换算出二氧化硅总量，

3）然后，将步骤1）分离出的纳米二氧化硅颗粒利用透射电子显微镜观察颗粒形貌及粒径；

4）与步骤3）同时，对从步骤1）中获得的纳米二氧化硅进行定性和定量的全面表征，即为：

ⅰ）将步骤1）分离出的二氧化硅颗粒利用扫描电子显微镜对其形貌、尺寸及表面进行表征；

ii）利用高分辨率透射电子电镜确认步骤1）分离出的纳米二氧化硅的元素组成；

作为本发明的具体化技术方案，上述步骤1）中从食品样品中分离出纳米二氧化硅颗粒的过程包括如下步骤：

a）将步骤1）中的食品样品采用前处理过程将二氧化硅溶出，获得透明溶液；

b）然后，将步骤a）中溶解出的透明溶液倒入离心管中，离心后收集沉淀物；

c）而后，将步骤b）中的沉淀物用清洗液清洗、干燥，分离出二氧化硅颗粒。

本发明的技术方案中的步骤c）中的清洗液优选为去离子水、丙酮、无水乙醇和乙酸的不同组合。

作为本发明的第一种优选技术方案：

步骤1）中的食品样品为直接液体饮料样品；

步骤c）具体为，将步骤b）中的沉淀物用去离子水清洗一次，然后用丙酮清洗一次，再用乙酸清洗两次，而后进行冻干，即可从直接液体饮料中分离出二氧化硅。

作为本发明的第二种优选技术方案：

步骤1）中的食品样品为速溶冲剂样品；

步骤c）具体为，将步骤b）中的沉淀物用去离子水清洗一次，然后用丙酮清洗一次，再用乙酸清洗一次，还用无水乙醇清洗一次，而后进行冻干，即可从速溶冲剂样品中分离出二氧化硅。

作为本发明的第三种优选技术方案：

步骤1）中的食品样品为膨化食品样品；

步骤c）具体为，将步骤b）中的沉淀物去离子水清洗一次，然后用丙酮清洗一次，再用无水乙醇清洗一次，再用乙酸清洗两次,而后进行冻干，即可从膨化食品中分离出二氧化硅。

作为本发明上述技术方案的进一步优选技术方案                                               ，在上述步骤a）中，前处理过程对于三种不同类型样品分别有不同处理方法：

一.  对于直接液体饮料样品可以直接用清洗试剂进行清洗。

二.  对于速溶冲剂样品先用去离子水在100摄氏度左右将其彻底溶解。

三.  对于膨化食品样品用浓硝酸在120摄氏度左右将其消解完全。