[发明专利]分离检测食品中纳米二氧化硅的方法无效

专利信息
申请号: 201210395577.8 申请日: 2012-10-18
公开(公告)号: CN102914535A 公开(公告)日: 2013-02-06
发明(设计)人: 王海芳;成斌;陈欣欣;杨怡新;马辛;陈胜;曹傲能 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73;G01N15/02;G01N1/28
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 陆聪明
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 分离 检测 食品 纳米 二氧化硅 方法
【权利要求书】:

1.一种分离检测食品中纳米二氧化硅的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)从食品样品中分离出纳米二氧化硅颗粒;

2)对步骤1)分离出的纳米二氧化硅颗粒进行消解,定容,利用电感耦合离子体发射光谱仪测定硅元素含量,并换算出二氧化硅总量,

3)将步骤1)分离出的纳米二氧化硅颗粒利用透射电子显微镜观察颗粒形貌及粒径;

4)与步骤3)同时,对从步骤1)中获得的纳米二氧化硅进行定性和定量的全面表征,即为:

ⅰ)将步骤1)分离出的纳米二氧化硅颗粒利用扫描电子显微镜对其形貌、尺寸及表面进行表征;

ⅱ)利用高分辨率透射电子电镜确认步骤1)分离出的纳米二氧化硅的元素组成。

2.根据权利要求1所述的分离检测食品中纳米二氧化硅的方法,其特征在于:所述步骤1)中从食品样品中分离出纳米二氧化硅颗粒的过程包括如下步骤:

a)将所述步骤1)中的食品样品采用前处理过程将二氧化硅溶出,获得透明溶液;

b)然后,将所述步骤a)中溶解出的透明溶液倒入离心管中,离心后收集沉淀物;

c)而后,将所述步骤b)中的沉淀物用清洗液清洗、干燥,分离出纳米二氧化硅颗粒。

3.根据权利要求2所述的分离检测食品中纳米二氧化硅的方法,其特征在于:所述步骤c)中的清洗液为去离子水、丙酮、无水乙醇和乙酸的不同组合。

4.根据权利要求3所述的分离检测食品中纳米二氧化硅的方法,其特征在于:

所述步骤1)中的食品样品为直接液体饮料样品;

所述步骤c)具体为,将所述步骤b)中的沉淀物用去离子水清洗一次,然后用丙酮清洗一次,再用乙酸清洗两次,而后进行冻干,即可从直接液体饮料中分离出二氧化硅。

5.根据权利要求3所述的分离检测食品中纳米二氧化硅的方法,其特征在于:

所述步骤1)中的食品样品为速溶冲剂样品;

所述步骤c)具体为,将所述步骤b)中的沉淀物用去离子水清洗一次,然后用丙酮清洗一次,再用乙酸清洗一次,还用无水乙醇清洗一次,而后进行冻干,即可从速溶冲剂中分离出二氧化硅。

6.根据权利要求3所述的分离检测食品中纳米二氧化硅的方法,其特征在于:

所述步骤1)中的食品样品为膨化食品样品;

所述步骤c)具体为,将所述步骤b)中的沉淀物去离子水清洗一次,然后用丙酮清洗一次,再用无水乙醇清洗一次,再用乙酸清洗两次,而后进行冻干,即可从膨化食品中分离出二氧化硅。

7.根据权利要求2~6中任意一项所述的分离检测食品中纳米二氧化硅的方法,其特征在于:在所述步骤a)中,所述前处理过程采用去离子水或者浓硝酸将食品样品完全溶解,使二氧化硅被溶出。

8.根据权利要求1~6中任意一项所述的分离检测食品中纳米二氧化硅的方法,其特征在于:在所述步骤2)中,以浓硝酸和40%氢氟酸和硼酸的消解体系,190°C的消解温度,在微波消解仪上消解所述步骤1)分离出得二氧化硅,消解完全后用2%稀硝酸定容。

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