[发明专利]一种蒽醌加氢制双氧水的担载型钯催化剂及制备方法无效
申请号: | 201210394069.8 | 申请日: | 2012-10-17 |
公开(公告)号: | CN103769087A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 沈俭一;赵长艳;申卫卫;李明时;黄玉安;宋金文 | 申请(专利权)人: | 南京大学连云港高新技术研究院;江苏金桥盐化集团有限责任公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C01B15/023 |
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地址: | 222000 江苏省连云港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢 双氧水 担载型钯 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种加氢催化剂,包括载体和活性组分,其特征在于:所述催化剂的载体为介孔碳,活性组分为钯,活性组分负载量以质量计占催化剂的0.1%-1%,载体介孔碳的孔容为1.5-2.5cm3/g、比表面积为1000-2000m2/g、孔径为3-10nm。
2.如权利要求1所述的介孔碳担载的钯催化剂的制备方法,其制备步骤如下:
(1)把钯液浸渍到介孔碳悬浮液中,在20~40℃温度下搅拌得到混合液;所述的钯液为可溶性的钯的卤化物、硝酸盐、乙酸盐、氯钯酸或钯氨的配合物中的一种水溶液;所述介孔碳悬浮液是指预先将载体介孔碳用蒸馏水完全浸润,浸润固液比为1∶2~1∶20。
(2)用碱液调节混合液至pH=10~12,搅拌反应。
(3)加入还原剂,还原剂用量为理论用量的1~10倍,升温至60~100℃,还原1~3h;所述的还原剂为甲酸、甲酸钠、甲醛、水合肼或氢气中的一种。
(4)冷却至室温,用酸液调节溶液pH=5~8,分离固体,用蒸馏水反复洗涤干净。
(5)将固体抽滤至无液滴落下,得到介孔碳担载钯催化剂,贮存备用。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述钯液为H2PdCl4的盐酸溶液,其配制过程为:将钯的氯化物溶于浓盐酸中,固液质量比为1∶1~1∶8,然后加入蒸馏水稀释至浓度为0.05~0.2gPd/ml。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,载体介孔碳在担载活性组分之前,用10~50wt%的硝酸溶液浸泡1~24h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的碱液选自NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3的水溶液中的一种,其浓度为1~40wt%。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述的还原剂为质量百分浓度为37~40%的甲醛溶液。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述的酸液为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸中的任何一种水溶液。
8.权利要求1所述的一种介孔碳担载的钯催化剂或者如权利要求2~7中所述的制备方法得到的介孔碳担载的钯催化剂在蒽醌加氢制备双氧水中的用途,其特征在于:称取一定量的催化剂装于固定床反应器中,先用氮气置换反应装置中的空气,再用氢气置换氮气至少3次,然后再充入氢气使固定床反应器的反应压力达到0.2~0.5MPa,加热固定床使反应温度达到40~80℃,进行蒽醌加氢反应得到氢蒽醌;再向氢蒽醌中通入含氧气体得到双氧水。
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