[发明专利]一种磷酸锰锂纳米片的制备方法无效
申请号: | 201210389046.8 | 申请日: | 2012-10-15 |
公开(公告)号: | CN102903918A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 徐刚;李峰;陶志鸿;任召辉;刘涌;李翔;沈鸽;韩高荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 纳米 制备 方法 | ||
1.一种磷酸锰锂纳米片的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1) 将乙二醇和水按体积比9:1-1:1混合,得乙二醇和水的混合溶剂;
2) 将抗坏血酸溶于所制备的乙二醇和水的混合溶剂中,搅拌至充分溶解,得到抗坏血酸溶液,抗坏血酸浓度为10-100mmol/L;
3) 取步骤2)制备的抗坏血酸溶液,将磷酸和醋酸锰按P和Mn的摩尔比为1:1加入到抗坏血酸溶液中,搅拌至充分溶解,得到0.2-0.8mol/L磷酸和醋酸锰的抗坏血酸溶液;
4) 取步骤2)制备的抗坏血酸溶液,依据步骤3)磷酸的用量,按Li和P的摩尔比为1:1取醋酸锂,将醋酸锂加入到抗坏血酸溶液中,搅拌,得到0.2-0.8mol/L的醋酸锂溶液;
5) 在搅拌的状态下,将步骤4)的醋酸锂溶液以3ml-6ml/min的速率滴加到步骤3)的磷酸和醋酸锰的抗坏血酸溶液中,醋酸锂溶液和磷酸和醋酸锰的抗坏血酸溶液的体积比是1:1,混合完成后,至少搅拌30-60分钟,得到含有沉淀的悬浮液;
6) 将聚乙二醇引入步骤5)制备的悬浮液中,聚乙二醇与所制备的目标磷酸锰锂的质量百分比为1-10%,然后转移到高压反应釜中,密闭,在160-240℃下保温4-48小时后,降至室温,取出反应产物,过滤,依次用去离子水、无水乙醇或丙酮清洗,40~100℃温度下烘干,得到磷酸锰锂纳米片。
2.根据权利要求l所述的磷酸锰锂纳米片的制备方法,其特征是所用的原料磷酸、醋酸锰、醋酸锂、抗坏血酸、聚乙二醇和溶剂乙二醇、去离子水、丙酮的纯度均不低于化学纯。
3.根据权利要求l所述的磷酸锰锂纳米片的制备方法,其特征是磷酸锰锂纳米片的长为10-15um,宽为5-7um,厚度为20-50nm。
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