[发明专利]锡铅合金镀层铅含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及锡铅合金镀层成分的测定方法，尤其是一种锡铅合金镀层中铅含量的测定方法。

技术背景

   产品或零部件锡铅合金镀层中铅含量有严格的要求，如某平衡力继电器，是当今航空领域比较先进的继电器，该系列产品对锡铅镀层中的铅含量的要求是3%～10%。这是因为锡铅镀层中如果锡含量过高，镀层表面会产生晶须和氧化现象，影响产品表面质量；加入适当的铅能够控制锡的含量并能够起抗氧化作用，同时镀层中一定铅的存在还可提高产品在装配过程中的焊接性，但铅含量必须严格控制。目前国内是采用控制槽液成分的方法来控制产品镀层成分，但分析槽液成分铅含量的化学分析方法，其分析结果与实际镀层成分有较大偏差，不能直观准确反应产品镀层中铅含量。而国外是通过电镜、电子探针对镀层表面进行成分分析，而这种检测法所需仪器相当昂贵（100多万元）。如果采用化学分析方法对产品或零部件镀层成分进行分析，又存在无法进行取样的难题。目前国内还未曾见有简便成熟的锡铅合金镀层成分的测定分析方法。

发明内容：

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种利用现有的仪器（X荧光分析仪），即可进行的适用、简便、快捷无损的分析方法-X荧光分析法，解决产品或零部件锡铅合金镀层成分分析的难题。

本发明采用如技术方案：

   本发明所述锡铅合金镀层铅含量的测定方法，是使用X荧光分析仪与计算机相连，通过配置锡铅合成标样建立锡铅分析曲线，利用Edx3000、exe全元素分析程序与锡铅分析曲线进行对比，测定得出产品或零部件锡铅合金镀层铅含量，具体步骤如下：

a）将X荧光分析仪与计算机相连；

b）根据待测试产品或零部件锡铅镀层含量允许数值范围，称取4～5组以上不同数值的锡、铅材料混合，熔炼配置合成标样，对每一熔炼后标样中铅百分含量用化学分析法进行计算，确定其数值，将上述所有标样用X荧光分析仪扫描后确定不同铅百分含量标样的X射线能量强度，建立铅含量—X射线能量强度分析曲线，输入计算机；

c）用X荧光分析仪扫描合成标样，通过Edx3000.exe全元素分析程序和所述分析曲线，计算机即可自动确定显示标样镀层中铅百分含量数值，将该数值与上述化学分析计算所得真值进行比较，验证X荧光分析仪和上述分析曲线的准确性；

d）用X荧光分析仪扫描待测产品或零部件，计算机即可显示其锡铅合金镀层铅含量。

附图说明

图1为本发明所述测定方法实施例中的铅含量—X射线能量强度分析曲线。

具体实施方式

 下面结合某一继电器锡铅镀层铅含量要求（3%～10%），对本发明测试方法步骤进行详细说明：

X射线照射在物质上而产生的射线为次级X射线。用来照射的X射线叫原级X射线。任何物质受到原级X射线的照射时，都要产生相应特征的次级X射线，次级射线释放出的能量只与元素有关。本发明即是利用这一特性对镀层成分进行分析测定。

本发明所述锡铅合金镀层铅含量的测定方法的技术方案是：使用X荧光分析仪与计算机相连，通过配置锡铅合成标样建立锡铅分析曲线，利用Edx3000、exe全元素分析程序与锡铅分析曲线进行比，测定得出产品或零部件锡铅合金镀层铅含量，具体步骤是：

X荧光分析仪与计算机相连后，根据产品镀层成份范围建立锡铅分析曲线，该分析曲线建立方法如下：

第一步根据铅含量要求（3%～10%）配置五个锡铅合成标样：

在分析天平上准确称取纯铅（99.99%），纯锡（99.99%），本实施例根据技术要求配置相应的五个锡铅合成标样，其锡铅元素含量分别为：

1号称取Pb:1.0021g  Sn:49.0056g 铅百分含量2%；

2号称取Pb:2.0012g  Sn:48.0036g 铅百分含量4%；

3号称取Pb:3.0041g  Sn:47.0016g 铅百分含量6.01%；

4号称取Pb:4.0036g  Sn:46.0026g 铅百分含量8.01%；

5号称取Pb:5.0081g  Sn:45.0066g 铅百分含量10.01%。

将上述五组标样混合材料分别置于1号、2号、3号、4号、5号瓷坩埚中，加热至350℃，待瓷坩埚中的锡铅充分溶解后，取出，用不锈钢棒充分搅拌，再次放入马费炉中加热350℃，保温10分钟。取出，倒入模具中冷却取出。

第二步自制锡铅合金标准试样中锡、铅化学成分分析计算：