[发明专利]一种连续生产亚硝酸甲酯的方法及其配套装置

权利要求书

1.一种工业化连续生产亚硝酸甲酯的方法，其步骤包括：

1)甲醇、氧气与氮氧化合物并流进入酯化反应塔顶部，以活塞流方式自酯化反应塔塔底流出，在酯化塔反应区，甲醇、氧气与氮氧化合物通过酯化反应生成亚硝酸甲酯；

2)酯化反应塔底部出口液体物流循环返回塔顶部，再进入酯化反应塔反应区，酯化反应塔底部出口气体物流进入净化塔下部；

3)在净化塔上部通入净化剂，通过净化剂逆流接触洗涤来自酯化塔塔底的气体物料，所述净化剂为有机净化剂；

4)净化塔上部气体物料进入干燥器干燥，获得含有亚硝酸甲酯的干燥气体；

5)净化塔塔底液体物料进入回收塔，分离回收净化剂。

2.如权利要求1所述工业化连续生产亚硝酸甲酯的方法，其特征在于，步骤1）中氮氧化合物选自NO、NO₂、N₂O₃、N₃O₄其中之一的单一组分或任意组合的混合物。

3.如权利要求1所述工业化连续生产亚硝酸甲酯的方法，其特征在于，步骤1）中，从酯化反应塔底出来的液体物流在塔外经冷却器冷却后再循环返回酯化反应塔的反应区。

4.如权利要求1所述工业化连续生产亚硝酸甲酯的方法，其特征在于，所述净化塔为板式塔、填料塔或二者组合。

5.如权利要求1所述工业化连续生产亚硝酸甲酯的方法，其特征在于，所述有机净化剂选自C1-4醇、醋酸、苯、甲苯和低级脂肪酯。

6.如权利要求1所述工业化连续生产亚硝酸甲酯的方法，其特征在于，所述有机净化剂为甲醇。

7.如权利要求1所述工业化连续生产亚硝酸甲酯的方法，其特征在于，所述净化剂来源为新鲜物料或回收塔循环返回的净化剂或二者混合物。

8.如权利要求1所述工业化连续生产亚硝酸甲酯的方法，其特征在于，步骤5）所述回收塔为萃取塔。

9.一种实现权利要求1所述工艺的装置，其特征在于，包括：酯化反应塔（1）、甲醇循环泵（2）、净化塔（4）、干燥器（5）和回收塔（6），其中：所述酯化反应塔（1）为填料塔，酯化反应塔（1）上部设有物料入口（7、8、9），酯化反应塔（1）的底部液体物流出口通过甲醇循环泵（2）与酯化反应塔（1）的顶部入口经管线连接，酯化反应塔（1）的下部气体物流出口与净化塔（4）的下部入口经管线连接；净化塔（4）上部设有净化剂入口（10），净化塔（4）的塔顶出口与干燥器（5）的入口经管线连接，净化塔（4）的底部出口与回收塔（6）的入口经管线连接；干燥器设有物流出口（12）；回收塔（6）底部设有物流出口（13），回收塔（6）的塔顶出口与净化塔（4）的净化剂入口（10）经管线连接。

10.如权利要求9所述的装置，其特征在于，甲醇循环泵（2）与酯化反应塔（1）的顶部入口的连接管线上还设有甲醇冷却器（3）。