[发明专利]草酰胺大环三核配合物[(VOL)2Co]的合成方法及性质研究无效
| 申请号： | 201210387869.7 | 申请日： | 2012-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN102863475A | 公开（公告）日： | 2013-01-09 |
| 发明（设计）人： | 张雁红;张瑞红;杨光明 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07F19/00 | 分类号： | C07F19/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300071 天津市南开区卫津路9*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 草酰胺大环三核 配合 vol sub co 合成 方法 性质 研究 | ||
技术领域
本发明涉及一种草酰胺桥联的大环三核配合物[(VOL)2Co]的合成方法及性质研究。配合物的合成分为两步：首先合成前驱配体VOL，以二苯甲酰草酰二苯胺(L)，硫酸氧钒，乙二胺为原料采用模板反应的方法来合成；然后前驱配体再与高氯酸钴采用溶剂热的方法反应得到三核配合物[(VOL)2Co]。该配合物在磁学性能方面具有潜在的应用价值。
背景技术
大环配合物大量存在于生物体内，参与物质及能量输送、电子传递等重要过程，因此大环配合物被广泛地用作金属酶、金属蛋白和离子载体等生物分子的模拟化合物，对揭示生命现象的化学本质有重要意义；另外某些大环配合物具有特殊的分子识别、催化、电、光、热等性质，对新材料及新技术的开发有重要意义。
今天大环配合物的研究重点已从仅含单个中心原子的配合物逐渐发展到含有多个中心原子的多核配合物。在众多合成大环配合物的方法中，“配合物配体法”是合成异多核配合物最有效的途径之一，而大环草酰胺类配合物因其具有能有潜在的能进行配位的外延桥而备受瞩目，通过选择不同的金属离子和配体以及调控不同的反应温度，可以进一步设计合成一系列结构新颖的多核金属配合物，同时由于草酰胺配体能够有效传递顺磁离子间交换作用，使人们有望得到磁学性能较好的配位聚合物，进而研究其磁构关系，揭示磁相互作用的本质。
发明内容
本发明的目的是提供一种草酰胺桥联的大环三核配合物[(VOL)2Co]的合成方法及性质研究。
本发明涉及的草酰胺大环三核配合物[(VOL)2Co]经过下述两个步骤合成：(1)先合成前驱配体VOL。以二苯甲酰草酰二苯胺(L)，硫酸氧钒，乙二胺为原料，按照1∶1.2∶2的比例在高压反应釜中采用模板反应的方法来合成；(2)前驱配体VOL与高氯酸钴按照1∶1的比例采用溶剂热的方法反应得到三核配合物[(VOL)2Co]。
本发明涉及的草酰胺大环三核配合物[(VOL)2Co]，其化学式为C68H68Cl2CoN8O18V2，结构式为[(VOL)2Co(C2H5OH)2](ClO4)2·2C2H5OH，属于三斜晶系，空间群为P-1。
本发明方法所合成出来的草酰胺大环三核配合物[(VOL)2Co]在磁学性能方面具有潜在的应用价值。
附图说明
图1是草酰胺大环三核配合物[(VOL)2Co]的晶体结构简图。
图2是草酰胺大环三核配合物[(VOL)2Co]的变温磁化率曲线图。
具体实施方式
实施例1：配合物的合成按如下两个步骤实施
1.将0.448g(1mmol)二苯甲酰草酰二苯胺(L)与0.2g(1.2mmol)VOSO4·H2O混合均匀放入20mL的带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，加入14mL甲醇溶剂，通入N2气20min，滴入1.2mL(2mmol)乙二胺，立即密封。在140℃温度下反应72h，程序降温至室温，将反应所得固体混合物依次用蒸馏水、甲醇分别洗涤多次，除去未参加反应的白色糊状物，过滤、真空干燥即可得到黑红色块状晶体VOL0.339g，产率约60％。
2.将VOL(0.2mmol，0.11g)，Co(ClO4)2·6H2O(0.2mmol，0.08g)以及14mL乙醇溶剂混合均匀放入20mL带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在140℃温度下反应48h，通过程序降温至室温，将反应所得溶液过滤，滤液静置于真空中缓慢挥发，2周后得到深红色块状晶体，即为目标产物。
本发明所合成的草酰胺大环三核配合物使用如下仪器及方法进行表征：
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