[发明专利]一种硼氨络合物水解制氢的核壳结构三元金属催化剂及其制备方法无效
| 申请号: | 201210385942.7 | 申请日: | 2012-10-12 |
| 公开(公告)号: | CN102909028A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
| 发明(设计)人: | 赵斌;沈晓晨;戴敏;高鸣;丁维平 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
| 主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;B01J23/86;C01B3/04 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
| 地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 络合物 水解 结构 三元 金属催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种硼氨络合物水解制氢的核壳结构三元金属催化剂,其特征是:它是一种核壳结构的铜、钴和铬或钨三种元素组成的催化剂,具有式CuxCo0.9-xM0.1,x = 0.1~0.8,M = Cr或W代表式,是具有磁性的非晶态物质,粒径为8-10纳米,该催化剂能催化硼氨络合物水解产生氢。
2.一种制备权利要求1所述的核壳结构三元金属催化剂的方法,其特征是它包括下列步骤:
步骤1. 按NH3BH3 :(Cu2+ + Co2+ + M) : 聚乙烯吡咯烷酮 = 1 : 0.15 : 2,Cu : Co : M = x :0.9 - x :0.1,(x = 0.1 ~ 0.8)的摩尔配比称取前驱体盐,其中M为Cr或W;
Cu、Co的前驱体盐分别为醋酸铜(Cu(Ac)2·H2O)和醋酸钴(Co(Ac)2·4H2O),Cr的前驱体盐为硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O),W的前驱体盐为钨酸钠;
步骤2. 将Cu、Co的前驱体盐及PVP溶于蒸馏水中形成均一溶液,使Cu前驱体盐浓度为0.02 ~ 0.08 mol/L,剧烈搅拌下缓慢加入Cr或W的前驱体,溶解完全后,在25℃水浴下滴加硼氨络合物溶液,搅拌至无气泡产生,磁分离后弃去上层清液;滴加的硼氨络合物浓度为0.10 ~ 0.40 mol/L;
步骤3. 将步骤2中的产物分别用纯水和无水乙醇洗涤,每次洗涤均采用磁分离,产物在50 ~ 70℃下真空干燥4 ~ 6 h,即得粒径在??-??纳米的核壳结构三元金属催化剂CuxCo0.9-xM0.1,x = 0.1~0.8,M = Cr或W。
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