[发明专利]淤浆床低压法合成3-己炔-2,5-二醇的工艺有效
| 申请号： | 201210385912.6 | 申请日： | 2012-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN102875332A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 董立瀛;古苇;唐伟 | 申请（专利权）人： | 隆昌天康精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/044 | 分类号： | C07C33/044;C07C29/42;B01J23/843 |
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| 地址： | 642153 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 淤浆床 低压 合成 己炔 工艺 | ||
1.淤浆床低压法合成3-己炔-2,5-二醇的工艺，其特征在于：将乙醛水溶液与催化剂于淤浆床反应釜中进行混合搅拌形成淤浆液，再将乙炔从淤浆液的下部导入淤浆体系进行反应，经浓缩分离、减压蒸馏，制得3-己炔-2,5-二醇。
2.根据权利要求1所述的淤浆床低压法合成3-己炔-2,5-二醇的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a、将乙醛水溶液和催化剂加入到淤浆床反应釜中进行混合搅拌形成淤浆液，再将乙炔从淤浆液的下部导入淤浆体系进行反应，乙醛与乙炔的摩尔比为1.4-1.5:1；催化剂与乙醛的质量比为1：6；反应温度为100-120℃，反应压力为0.8-1.3MPa，反应时间为10-13小时；乙醛水溶液中乙醛的质量分数40-50%；
b、将反应液过滤，滤液置于分流浓缩釜内进行浓缩，再将浓缩液减压蒸馏，制得3-己炔-2,5-二醇。
3.根据权利要求1所述的淤浆床低压法合成3-己炔-2,5-二醇的工艺，其特征在于，所述催化剂由以下方法制备而得：
Ⅰ、催化剂的制备：将金属盐溶液加入到碳酸钠溶液中，调整溶液pH值至7-8，在50-60℃下反应4-5小时，经干燥、煅烧，制得催化剂；所述催化剂中金属占总重的81-83%；
Ⅱ、催化剂的活化：将步骤Ⅰ制得的催化剂、甲醛、水和无水碳酸钠置于活化釜内，关闭活化釜，进行乙炔置换，再用乙炔对催化剂进行活化，制得经活化的催化剂。
4.根据权利要求3所述的淤浆床低压法合成3-己炔-2,5-二醇的工艺，其特征在于：步骤Ⅰ中，所述金属盐为硝酸铜和硝酸铋；所述催化剂为铜含量为63-65%和铋含量为17-18%的氧化铜和氧化铋的混合物。
5.根据权利要求3所述的淤浆床低压法合成3-己炔-2,5-二醇的工艺，其特征在于：步骤Ⅱ中，所述步骤Ⅰ制得的催化剂、甲醛、水与无水碳酸钠的质量比为1：9.5：9.5：0.095；所述甲醛的质量分数为30-40%。
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