[发明专利]一种测定含钽钴基合金中钛、锰、铁、镍、钨含量的方法

说明书

技术领域

本发明是一种测定含钽钴基合金中钛、锰、铁、镍、钨含量的方法，属于合金元素分析技术领域。

背景技术

含钽钴基高温合金K6509是Co-Cr-Ni基沉淀硬化型等轴晶铸造高温合金，使用温度在1000℃以下。合金中Cr含量约占23%，同时添加钽、钨、钛等形成碳化物的元素，所以合金具有优异的抗氧化和耐腐蚀性能、以及较高的高温强度。合金的900℃持久强度比同类X40合金高出40MPa～50MPa，承温能力提高40℃～50℃。主要产品为导向叶片，合金已用于制作在1000℃以下工作的燃气涡轮发动机导向叶片等热端部件。推荐应用于高推比航空发动机、先进舰载航空发动机，以及服役条件恶劣的发动机。调整合金化学成分是改进合金性能的重要手段，随着上述种类钴基高温合金的广泛应用，其合金元素化学成分的准确测定显得越来越迫切。

目前，国内外对钴基高温合金化学成分的分析还没有检测方法标准，在许多检测中心现行工作中使用的方法都是套用镍基高温合金的方法标准。由于钴基高温合金的特殊组织结构，使得其溶样时间远远长于其它普通的高温合金，尤其是为了提高钴基合金的耐高温性能加入的高熔点元素钽，使得样品更难以溶解。如果简单地套用镍基、铁基高温合金的溶样方法，还经常存在钴基高温合金样品溶解不完全的现象。加上钴基体和主量元素铬、钨灯谱线复杂引起测量时光谱干扰较大，因此有必要对含钽钴基合金的溶样和光谱干扰等问题进行研究。高颂等在2009年申请专利《一种测定CoCrMo钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法》，虽然解决了普通钴基合金的溶样及测定问题，但是此方法对于加入高熔点元素钽后的钴基合金的溶解与测量都不适用。

ICP分析具有准确、快速、多元素同时分析的特点，广泛应用在地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域，具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便(比化学分析)等优点。微波消解技术是近年来发展的一种使用高温、高压密闭容器的方法针对难溶金属的一种高效溶样技术。

但是目前国内现在尚没有针对含钽钴基高温合金的分析方法，普通钴基高温合金采用盐酸、硝酸溶解，过程中使用硫磷酸冒烟的溶样方法，就可以溶解，而含钽钴基高温合金则由于高钽的存在，难以溶解，待测元素受钽干扰严重，导致分析周期较长、分析结果准确度差等问题。因此，本发明使用微波消解溶样、使用电感偶和等离子体光谱仪测定，建立一种含钽钴基高温合金中钛、锰、铁、镍、钨含量分析方法，缩短了分析时间，提高分析的准确度，具有广泛的推广和应用价值。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术的状况而设计提供了一种测定含钽钴基合金中钛、锰、铁、镍、钨含量的方法，其目的是提出一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的测定含钽钴基合金中钛、锰、铁、镍、钨含量的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种测定含钽钴基合金中钛、锰、铁、镍、钨含量的方法，其特征在于：

⑴该方法在测定过程中使用的试剂有：

1.1盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或MOS级；

1.2硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或MOS级；

1.3硫酸，ρ约1.84g/mL，优级纯或MOS级；

1.4磷酸，ρ约1.69g/mL，优级纯或MOS级；

1.5氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或MOS级；

1.6硫酸，1+1，优级纯；

1.7氢氧化钠溶液，200g/L，制备方法是称取200g优级纯氢氧化钠置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.8焦硫酸铵，固体；

1.9草酸铵，固体；

1.10钴标准溶液，10.0mg/mL，制备方法是称取5.000g金属钴，金属钴的质量分数不小于99.98%，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.11钛标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g海绵钛，海绵钛质量分数不小于99.8%，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.3中的硫酸20mL，低温加热至溶解，冷却，滴加上述步骤1.2中的硝酸1～1.5mL，用水溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；