[发明专利]一种测定含钽钴基合金中钛、锰、铁、镍、钨含量的方法

权利要求书

1.一种测定含钽钴基合金中钛、锰、铁、镍、钨含量的方法，其特征在于：

⑴该方法在测定过程中使用的试剂有：

1.1盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或MOS级；

1.2硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或MOS级；

1.3硫酸，ρ约1.84g/mL，优级纯或MOS级；

1.4磷酸，ρ约1.69g/mL，优级纯或MOS级；

1.5氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或MOS级；

1.6硫酸，1+1，优级纯；

1.7氢氧化钠溶液，200g/L，制备方法是称取200g优级纯氢氧化钠置于500mL烧杯中，溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.8焦硫酸铵，固体；

1.9草酸铵，固体；

1.10钴标准溶液，10.0mg/mL，制备方法是称取5.000g金属钴，金属钴的质量分数不小于99.98%，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.11钛标准溶液A，0.10mg/mL，制备方法是称取0.1000g海绵钛，海绵钛质量分数不小于99.8%，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.3中的硫酸20mL，低温加热至溶解，冷却，滴加上述步骤1.2中的硝酸1～1.5mL，用水溶解盐类，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.12钛标准溶液B，0.01mg/mL，制备方法是移取25.00mL钛标准溶液A于250mL容量瓶中，加入上述步骤1.3中的硫酸20mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.13锰标准溶液A，1.00mg/mL，制备方法是称取0.5000g金属锰，金属锰的质量分数不小于99.98%，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.2中的硝酸20mL，低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.14锰标准溶液B，0.10mg/mL，移取25.00mL锰标准溶液A于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸20mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.15锰标准溶液C，0.01mg/mL，移取25.00mL锰标准溶液B于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸20mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.16铁标准溶液A，1.00mg/mL，制备方法是称取0.5000g纯铁，纯铁的质量分数不小于99.95%，置于300mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热溶解后，冷却，移至500mL容量瓶中，再补加上述步骤1.1中的盐酸10mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.17铁标准溶液B，0.10mg/mL，制备方法是移取25.00mL铁标准溶液A于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸10mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.18铁标准溶液C，0.01mg/mL，制备方法是移取25.00mL铁标准溶液B于250mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸10mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.19镍标准溶液A，1.00mg/mL，制备方法是称取0.5000g金属镍，金属镍的质量分数不小于99.98%，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸10mL，低温加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，补加上述步骤1.2中的硝酸10mL，用水稀释至刻度，混匀；

1.20钨标准溶液A，1.00mg/mL，制备方法是称取0.6305g三氧化钨，三氧化钨为光谱纯，置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入上述步骤1.7中的氢氧化钠溶液15mL，加热溶解，冷却后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

1.21钇内标溶液，0.2mg/mL，制备方法是称取0.127g氧化钇，置于150mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸20mL，低温加热溶解后，冷却，移入500mL容量瓶中，补加上述步骤1.1中的盐酸15mL，用水稀释至刻度，混匀；

⑵该方法测定过程的步骤是：

2.1取样和制样

试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样，称取0.10g试样，精确到0.0001g；

2.2制备试样溶液

将试料置于试料置于400mL烧杯中，加入上述步骤1.1中的盐酸50mL，置于电炉上加热至溶液沸腾，再加入上述步骤1.2中的硝酸5mL和上述步骤1.2中的氢氟酸2mL，待试料溶解完全后冷却，加入上述步骤1.3中的硫酸16mL和上述步骤1.4中的磷酸5mL，再置于电炉上继续加热至冒烟，在冒烟时加入上述步骤1.2中的硝酸3mL～6mL，待破坏碳化物后试样溶解完全，取下冷却到室温，移入100mL已加入上述步骤1.21中的钇内标溶液2.00mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

2.3制备工作曲线溶液

在5～8个100mL烧杯中，不加试样，按步骤2.2同步处理空白溶液，移入数个相应100mL容量瓶中，在各容量瓶中加入上述步骤1.21中的钇内标溶液2mL和上述步骤1.10中钴标准溶液6.00mL，再根据预先得知的试样中钛、锰、铁、镍、钨的含量范围，在各容量瓶中加入不同体积数的钛、锰、铁、镍、钨标准溶液A，使各容量瓶中的钛、锰、铁、镍、钨的含量为得知的试样中锆含量的0%～200%，然后用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线溶液；

2.4绘制工作曲线

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线钛334.941nm、锰257.610nm、铁259.940nm、镍351.505nm和钨207.911nm依次测量工作曲线溶液中钛、锰、铁、镍、钨的强度，以钛、锰、铁、镍、钨的强度比值为纵坐标，以钛、锰、铁、镍、钨的质量浓度作为横坐标，绘制工作曲线；

2.5测量试样溶液中元素钛、锰、铁、镍、钨的质量浓度

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在谱线钛334.941nm、锰257.610nm、铁259.940nm、镍351.505nm和钨207.911nm测量试样溶液中钛、锰、铁、镍、钨的强度，用钛、锰、铁、镍、钨的强度值在相应的工作曲线上查出相应元素的质量浓度；

2.6计算测量结果，得到试样中元素钛、锰、铁、镍、钨的含量

按下式计算试样中元素钛、锰、铁、镍、钨的质量百分数w，数值以%表示：

w=ρV×10-6m×100...(1)]]>

式中：

ρ——试样溶液中元素钛、锰、铁、镍、钨的质量浓度，单位为每毫升微克；

V——试样溶液体积，单位为毫升；

m——试样质量，单位为克；

上述方法中所述低温加热或加热是指加热范围在50～200℃。

2.根据权利要求1所述的测定含钽钴基合金中钛、锰、铁、镍、钨含量的方法，其特征在于：电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数如下：高频频率：40.68MHz；入射狭缝：20μm；出射狭缝：80μm；15μm；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；样品提升量：1.2L/min；冷却气流量：15L/min；积分时间：2s；护套气流量：0.2L/min。