[发明专利]建筑材料中单质硫含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及建筑材料中单质硫含量的测定方法，特别是涉及无机矿物材料和橡塑制品中单质硫含量的测定方法，该方法可应用于建材检验、地质检验、环境保护等领域。

背景技术

单质硫在自然界中普遍存在，为黄色晶体（俗称硫磺），在工业中应用广泛，主要应用在橡胶的硫化过程中，其作为原材料制造多种含硫化合物。单质硫具有可升华的特点，升华到空气中后会对铜、银等金属制品产生腐蚀，极大地缩短产品的寿命，如造成电路板损坏、电子器件失灵等，因此，在含铜和银制品的环境中应尽量避免使用含有单质硫的材料。

目前，室内装修中大量使用各种无机矿物材料，如岩棉板、石膏板、粘土砖等，这些材料中都有可能含有单质硫。另外，一些生产时含有硫化工艺的产品，如橡塑保温棉、橡胶制品等，也可能残留一定量的单质硫。

一直以来，人们对单质硫的危害性关注较少，目前还没有关于建筑材料制品中单质硫含量测定的标准方法，一些文献（王桂芝.分光光度法测定矿石和土壤中的单质硫.冶金分析，1996,18（3）：52~53；Chen Y W,Joly H A,Belzile N.Determination of elemetal sulfur in enviormental samples by gas chromatography-mass spectrometry.1997,137:195~200；）报道的分光光度法、气相色谱质谱法具有应用面窄、干扰大、灵敏度低、重现性差、操作繁琐等缺点，因此，有必要建立一种具有广泛适用性的能够快速、准确测定各种建筑材料中单质硫含量的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种灵敏度高、准确、快速、应用范围广的建筑材料中单质硫含量的测定方法。

本发明所提供的建筑材料中单质硫含量的测定方法，包括以下步骤：

1）建筑材料样品的预处理：将取得的建筑材料样品研磨至粉末，准确称量后加入一定体积的萃取液萃取，上层萃取液的滤液为待测溶液；

2）测定：用离子色谱仪（带电导检测器）测定待测溶液的峰面积值，同时测定对应萃取液的空白对照的峰面积值，用测得的待测溶液峰面积值减去空白对照的峰面积值得到一差值A；

3）标准曲线的制作：用离子色谱仪（带电导检测器）测定已知浓度的单质硫标准溶液，以峰面积(μS·min)为纵坐标，以单质硫浓度（mg/L）为横坐标，得到标准工作曲线；

4）萃取液中单质硫浓度的确定：根据步骤3）的标准工作曲线确定步骤2）的差值A所对应的单质硫的浓度，得到待测溶液中单质硫浓度c（mg/L）；

5)建筑材料样品中单质硫浓度的计算：根据式（1）计算得到中单质硫的浓度：

ω=c×Vm]]>式（1）

式中：

ω-建筑材料样品中单质硫的含量，mg/kg；

c-从标准曲线上读取的萃取液中单质硫的浓度，mg/L；

V-萃取样品时所加萃取液的体积，mL；

m-样品的质量，g。

其中：步骤1）中所述建筑材料包括无机矿物材料和橡塑制品，具体可为石膏。

步骤1）中研磨方法为：将样品破碎后采用四分法缩分至约100g，经0.080mm方孔筛筛析，筛余物在玛瑙研钵中充分研磨至无明显的颗粒感后全部通过0.080mm方孔筛，试样于烘箱45±3℃的温度下干燥4h后在干燥器中冷却；对于橡胶等不易在常温下直接研磨的材料，可以在液氮环境下研磨。

步骤1）中所述萃取液为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠和丙三醇的混合溶液，萃取液中亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的浓度为5～15mM，丙三醇的含量为0.1～5wt%。

步骤1）中准确称量样品的质量m在0.01g～2g，萃取液的体积V为5mL～25mL。

步骤1）中萃取在密封塑料管中完成，萃取时充分振荡塑料管，静置5min～30min后取上层萃取液，经0.22微米微孔滤膜过滤，取滤液为待测溶液。

步骤3）中已知浓度的单质硫标准溶液的浓度分别为0.1mg/L、1mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L。