[发明专利]建筑材料中单质硫含量的测定方法

权利要求书

1.一种建筑材料中单质硫含量的测定方法，包括以下步骤：

1）建筑材料样品的预处理：将取得的建筑材料样品研磨至粉末，准确称量后加入一定体积的萃取液中萃取，上层萃取液的滤液为待测溶液；

2）测定：用离子色谱仪（带电导检测器）测定待测溶液的峰面积值，同时测定对应萃取液的空白对照的峰面积值，用测得的待测溶液峰面积值减去空白对照的峰面积值得到一差值A；

3）标准曲线的制作：用离子色谱仪（带电导检测器）测定已知浓度的单质硫标准溶液，以峰面积(μS·min)为纵坐标，以单质硫浓度（mg/L）为横坐标，得到标准工作曲线；

4）萃取液中单质硫浓度的确定：根据步骤3）的标准工作曲线确定步骤2）的差值A所对应的单质硫的浓度，得到待测溶液中单质硫浓度c（mg/L）；

5)建筑材料样品中单质硫浓度的计算：根据式（1）计算得到中单质硫的浓度：

ω=c×Vm]]>式（1）

式中：

ω-建筑材料样品中单质硫的含量，mg/kg；

c-从标准曲线上读取的萃取液中单质硫的浓度，mg/L；

V-萃取样品时所加萃取液的体积，mL；

m-样品的质量，g。

2.根据权利要求1所述建筑材料中单质硫含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中所述建筑材料包括无机矿物材料和橡塑制品，具体可为石膏。

3.根据权利要求1或2所述建筑材料中单质硫含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中研磨方法为：将样品破碎后采用四分法缩分至约100g，经0.080mm方孔筛筛析，筛余物在玛瑙研钵中充分研磨至无明显的颗粒感后全部通过0.080mm方孔筛，试样于烘箱45±3℃的温度下干燥4h后在干燥器中冷却；对于橡胶等不易在常温下直接研磨的材料，可以在液氮环境下研磨。

4.根据权利要求1或2或3所述建筑材料中单质硫含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中所述萃取液为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠和丙三醇的混合溶液，萃取液中亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的浓度为5～15mM，丙三醇的含量为0.1～5wt%；优选亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的浓度为10mM，丙三醇的含量为0.5wt%。

5.根据权利要求4所述建筑材料中单质硫含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中准确称量样品的质量m在0.01g～2g，萃取液的体积V为5mL～25mL。

6.根据权利要求1至5任一所述建筑材料中单质硫含量的测定方法，其特征在于：步骤1）中萃取在密封塑料管中完成，萃取时充分振荡塑料管，静置5min～30min后取上层萃取液，经0.22微米微孔滤膜过滤，取滤液为待测溶液。

7.根据权利要求1至6任一所述建筑材料中单质硫含量的测定方法，其特征在于：所述步骤3）中已知浓度的单质硫标准溶液的浓度分别为0.1mg/L、1mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L。

8.根据权利要求1至7任一所述建筑材料中单质硫含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2）中离子色谱仪测定单质硫浓度的色谱条件为：色谱柱采用As18型分离柱(250mm×4mm)和AG18型保护柱(50mm×4mm)，流动相采用20-40mmol/L KOH进行等度淋洗或梯度淋洗，流动相流速为0.8-2.0mL/min，进样量5-1000μL，柱温30℃。

9.一种建筑材料中单质硫含量的测定方法，包括以下步骤：

1）建筑材料样品的预处理：取样，将样品在玛瑙研钵中充分研磨至无明显的颗粒感，然后准确称取一定质量（精确到0.1mg，记为m，称量范围在0.01g～2g)的经过研磨的粉末样品，加入到聚乙烯或聚四氟乙烯塑料管中，准确加入一定体积（记为V，5mL～25mL）的萃取液（所述萃取液为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠和丙三醇的混合溶液，萃取液中亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的浓度为5～15mM，丙三醇的含量为0.1～5wt%），密封塑料管后充分振荡，静置5min～30min后取上层萃取液，经0.22微米微孔滤膜过滤，滤液待测；

2）单质硫标准曲线的建立：用带电导检测器的离子色谱仪测定已知浓度分别为0.1mg/L、1mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L的单质硫标准溶液，以峰面积A(μS·min)为纵坐标，以浓度c（mg/L）为横坐标，得到标准工作曲线；

3）滤液中单质硫浓度的测定：用与步骤2）相同工作条件的带电导检测器的离子色谱仪测定空白对照和步骤1）中滤液的峰面积值，用测得的滤液峰面积值减去空白对照的峰面积值后，再根据步骤2）的标准曲线得到滤液中单质硫的浓度c（mg/L）；

4）建筑材料样品中单质硫浓度的计算：

取以上步骤中的数据根据式（1）计算得到建筑材料样品中单质硫的浓度：

ω=c×Vm]]>式（1）

式中：

ω-建筑材料样品中单质硫的含量，mg/kg；

c-从标准曲线上读取的滤液中单质硫的浓度，mg/L；

V-萃取样品时所加萃取液的体积，mL；

m-样品的质量，g。