[发明专利]一种制备2,3-二羧酸酯吡啶类化合物的方法有效
申请号: | 201210384297.7 | 申请日: | 2012-10-11 |
公开(公告)号: | CN103724257A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 姜鹏 | 申请(专利权)人: | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07D213/803 | 分类号: | C07D213/803;C07D213/80 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;何薇 |
地址: | 100031 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 二羧酸 吡啶 化合物 方法 | ||
1.一种制备2,3-二羧酸酯吡啶类化合物的方法,其特征在于:由化合物1在甲酸/乙酸体系中与钯盐反应制备2,3-二羧酸酯吡啶,反应式如下:
式中R1选自H,CH3或CH2-O-CH3;R2、R3可相同或不同,选自CH3或CH2-CH3。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将钯盐分散于乙酸中,滴加甲酸并加入化合物1,升温至50-120℃,并在此温度下加热2-15小时后停止加热,反应物料温度降至室温,过滤出生成的钯,滤液减压蒸馏回收乙酸,得到对应的2,3-二羧酸酯吡啶;钯盐与化合物1的摩尔比为0.005-0.3:1,甲酸与化合物1的摩尔比为1.1-5:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的钯盐是乙酸钯、氯化钯、溴化钯、硝酸钯或碘化钯。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:钯盐与化合物1的摩尔比为0.05-0.2:1。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:甲酸与化合物1摩尔比为1.5-3.0:1。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:反应温度是70-120℃。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:反应时间为3-12小时。
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