[发明专利]通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法无效
申请号: | 201210383124.3 | 申请日: | 2012-10-10 |
公开(公告)号: | CN102925293A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 刘荣厚;费雯婷;周维奇;尹仁湛 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C11C3/04 | 分类号: | C11C3/04;C10L1/02 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中;陈少凌 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 催化 酯化 反应 制备 品质 生物 方法 | ||
1.一种通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,以阳离子交换树脂CD650为催化剂,进行生物油和甲醇的催化酯化反应,制得酯化生物油。
2.根据权利要求1所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述生物油为在流化床反应器中稻草秸秆快速热裂解所得的生物油,热裂解温度为600℃。
3.根据权利要求1或2所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述甲醇的添加量为占所述生物油重量的10wt%。
4.根据权利要求3所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述催化酯化反应的最佳反应条件为:反应温度95℃,反应时间180min,催化剂添加量占所述甲醇和所述生物油内有机酸总重的20wt%。
5.根据权利要求1所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述甲醇与所述生物油中羧酸基团物质的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求5所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述催化酯化反应的反应温度、反应时间和催化剂添加量的优化方案是通过三因素Box-Behnken方法设计甲醇和乙酸的模型反应试验,利用Design软件分析试验结果从而获得的,所述三因素为反应温度、反应时间和催化剂添加量。
7.根据权利要求6所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述优化方案的获得具体包括如下步骤:
A、设计试验方案:采用Design软件设计Box-Behnken三因素试验方案,目标函数为乙酸转化率;
B、模型反应:取摩尔比为1:1的甲醇和乙酸作为反应溶液加入容器中,按步骤A设定的催化剂添加量加入阳离子交换树脂CD650,搅拌,在步骤A设定的反应温度、反应时间下进行反应;
C、计算乙酸转化率:反应结束后用NaOH标准液进行酸碱滴定,计算乙酸转化率;
D、获得优化方案:利用Design软件分析试验结果,得到预测最大乙酸转化率及对应的试验条件;在所得试验条件下进行验证试验,验证有效,对应试验条件即为优化方案;验证无效,则重新进入步骤A。
8.根据权利要求7所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述步骤A中,设定的试验方案中三因素及因素水平分别为:反应温度45~95℃,反应时间60~180min,催化剂添加量占反应溶液总重的5~20wt%;试验取5个中心点,共计17次试验。
9.根据权利要求7所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述步骤B中,甲醇与乙酸,均为分析纯,纯度规格≥99.5%。
10.根据权利要求7所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述步骤C中,NaOH,为分析纯,纯度规格≥99.5%。
11.根据权利要求7所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述步骤C中,乙酸转化率的计算公式为:乙酸转化率=(1-V/V0)×100%,其中,V0为反应初始溶液消耗NaOH溶液的体积,V为反应结束溶液消耗NaOH溶液的体积。
12.根据权利要求7所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述步骤D中,所述验证试验为在所述所得试验条件下进行模型反应试验,试验获得的实际乙酸转化率与所述预测最大乙酸转化率误差在±1%之间,即验证有效。
13.根据权利要求7所述的通过催化酯化反应制备高品质酯化生物油的方法,其特征在于,所述步骤D获得的优化方案为:反应温度95℃,反应时间180min,阳离子交换树脂CD650添加量占反应溶液总重的20wt%。
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