[发明专利]一种HPLC法分析分离伊班膦酸钠及杂质的方法

权利要求书

1.一种高效液相色谱法分析分离伊班膦酸钠及其杂质的方法，其特征在于：该方法采用以辛烷基或十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以甲醇-磷酸盐缓冲液或乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相进行色谱柱分离后，用紫外检测器对伊班膦酸钠及其杂质进行检测。

2.根据权利要求1所述的分析分离方法，其特征在于，所述色谱柱规格为150×4.6mm或200×4.6mm或250×4.6mm。

3.根据权利要求1所述的分析分离方法，其特征在于，所述流动相中甲醇或乙腈与磷酸盐缓冲液的体积比为6：94~2：98。

4.根据权利要求3所述的分析分离方法，其特征在于，所述流动相中甲醇或乙腈与磷酸盐缓冲液的体积比为3：97。

5.根据权利要求1所述的分析分离方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液是指磷酸二氢钾、磷酸二氢钠溶液和磷酸二氢铵溶液中的一种或几种的组合。

6.根据权利要求5所述的分析分离方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液为磷酸二氢钾溶液。

7.根据权利要求1所述的分析分离方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液浓度为0.01mol/L~0.05mol/L。

8.根据权利要求7所述的分析分离方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液浓度为0.02mol/L。

9.根据权利要求1所述的分析分离方法，其特征在于，所述紫外检测波长为195nm~205nm。

10.根据权利要求9所述的分析分离方法，其特征在于，所述紫外检测波长为195nm或200nm。

11.根据权利要求1所述的分析分离方法，其特征在于，该方法用于伊班膦酸钠杂质的分析分离包括以下4个步骤：

（1）取伊班膦酸钠原料适量，加甲醇-磷酸盐缓冲液或乙腈-磷酸盐缓冲液或水制成每1mL含伊班膦酸钠1mg~4mg的供试品溶液；

（2）精密称取伊班膦酸钠、杂质I、杂质II对照品适量，加甲醇-磷酸盐缓冲液或乙腈-磷酸盐缓冲液或水制成每1mL各含1μg~4g的溶液作为对照品溶液；

（3）设置流动相流速为0.8~1.2mL/min；检测波长为195nm~205nm；

（4）分别取步骤（1）供试品溶液、步骤（2）对照品溶液20-50μL注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算得伊班膦酸钠杂质I和杂质II的含量。

12.根据权利要求1所述的分析分离方法，其特征在于，该方法用于伊班膦酸钠制剂的含量检测包括以下4个步骤：

（1）对照品溶液的制备：精密称取伊班膦酸钠对照品适量，加甲醇-磷酸盐缓冲液或乙腈-磷酸盐缓冲液或水制成每1mL含伊班膦酸钠0.5mg~1mg的对照品溶液；

（2）供试品溶液的制备：精密称取待测伊班膦酸钠制剂样品适量，加甲醇-磷酸盐缓冲液或乙腈-磷酸盐缓冲液或水制成每1mL含伊班膦酸钠0.5mg~1mg的供试品溶液；

（3）设置流动相流速为0.8~1.2mL/min；检测波长为195nm~205nm；

（4）取伊班膦酸钠对照品溶液和供试品溶液各10-50L注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算得待测样品中伊班膦酸钠的含量。

13.根据权利要求11或12所述的分析分离方法，其特征在于，流动相的流速为1.0mL/min。