[发明专利]一种测定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机磷酸酯阻燃剂的检测领域，具体的说是涉及一种测定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法。 

背景技术

磷酸三(2,3-二溴丙基)酯（tris(2,3-dibromopropyl)phosphate），简称TDBPP，是一种优异的添加型有机磷酸酯阻燃剂，有机磷酸酯中加入溴元素，使两者之间具有较好的协同作用，可分别在气相和凝聚相起阻燃作用，阻燃效果较好，目前已广泛应用于醋酸纤维素、硝酸纤维素、酚醛树脂、聚氯乙烯、聚丙烯酸酯、聚氨酯等，同时该物质还可用作阻燃型增塑剂。TDBPP是一种淡黄色透明粘稠液体，在水中较稳定，不易降解。再加上该物质主要是以添加方式（非化学键合方式）加入到材料中，因此这就增加了其进入周围环境的机率。TDBPP具有环境危害，对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性，且对人有致突变作用，可引起睾丸萎缩和不育。欧盟《关于化学品注册、评估、许可和限制法案》（Regulation concerning the registration, evaluation， authorization and restriction of chemicals， REACH）将磷酸三（2，3-二溴丙基）酯列入附录ⅩⅦ《限制物质清单》，限制其在纺织品中使用，同时规定其禁止使用可能接触皮肤的日用消费品；日本进出口家用产品中也必须无该物质的检出。目前已有沉积物中被检出TDBPP，在水环境中的报道并不多见，测定其水中浓度的方法尚不完善。 

目前用于TDBPP最终定量的仪器主要有气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）和气相色谱质谱法（GC-MS）。由于磷酸三（2，3-二溴丙基）酯沸点较高，很难挥发，高温情况下其稳定性很难保证，因此气相色谱法不适合，而且其中火焰光度法定性不够准确，存在假阳性问题。另外，分析时间长也是气相色谱法的一个重要缺点。 

发明内容

1、发明要解决的技术问题： 

本发明的目的在于提供一种测定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法，采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用，以克服现有气相方法的上述不足。通过对液相色谱、串联质谱条件参数的优化使该方法能够对目标化合物的检测方法有 很好的选择性和灵敏度，并利用二级质谱在化合物定性上的优势，实现快速、准确定量检测水环境中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯的含量。

2、技术方案 

为实现上述目的，达到上述效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种测定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法，其步骤为：

(1) 固相萃取：采用固相萃取方式，利用固相萃取小柱对水样中所含的磷酸三(2,3-二溴丙基)酯进行富集；

(2) 洗脱：用乙腈将磷酸三(2,3-二溴丙基)酯从固相萃取柱上洗脱下来；

(3) 浓缩：对洗脱下来的溶液进行浓缩，溶剂替换再定容；

(4) 上机检测：通过高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对浓缩液进行测定。

所述固相萃取小柱，采用Supelco的C18小柱，规格为1g/6mL。该小柱使用前分别用10 mL乙腈和去离子水依次活化清洗。 

所述用于洗脱，用两次乙腈溶液进行洗脱，一次6 mL。