[发明专利]一种测定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法有效
申请号: | 201210377036.2 | 申请日: | 2012-10-08 |
公开(公告)号: | CN102944635A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
发明(设计)人: | 韦斯;李俊;于红霞;史薇;于南洋;李梅映;胡梦阳 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 210046 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 水中 磷酸 丙基 含量 方法 | ||
1.一种测定水中磷酸三(2,3-二溴丙基)酯含量的方法,其步骤为:
(1)固相萃取:采用固相萃取方式,利用固相萃取小柱对水样中所含的磷酸三(2,3-二溴丙基)酯进行富集;
(2)洗脱:用乙腈将磷酸三(2,3-二溴丙基)酯从固相萃取柱上洗脱下来;
(3)浓缩:对洗脱下来的溶液进行浓缩,溶剂替换再定容;
(4)上机检测:通过高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对浓缩液进行测定。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述固相萃取小柱为Supelco的C18小柱。
3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,步骤(3)中所述溶剂替换是指将原来的乙腈替换成甲醇。
4.根据权利1要求所述的测定方法,其特征在于,步骤(4)中所述高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测时,加入0.1%(v/v)甲酸的甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。
5.根据权利4所述的测定方法,其特征在于,步骤(4)中采用Waters BEH 苯基柱液相色谱柱作为分离柱进行分析。
6.根据权利5所述的测定方法,其特征在于,所述高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定时以ESI为离子源,电离模式为正离子模式。
7.根据权利6所述的测定方法,其特征在于,高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测时以选择反应离子监测方式为数据采集方式。
8.根据权利6或7所述的测定方法,其特征在于,高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定时选择特征离子对为699m/z,99m/z。
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