[发明专利]一种制备维生素D3的工艺

权利要求书

1.一种制备维生素D3的工艺，其特征在于：所述工艺包括下述步骤：

（1）以C1~C3醇或C1~C3醇和C5~C7烷烃的混合溶液为溶剂配制浓度为1wt.%~3wt.%的7-去氢胆固醇溶液，使7-去氢胆固醇溶液通过正通氮气的光化学反应器，进行光化学反应，控制反应液温度在35~50℃，转化率控制在10%~20%；收集光化学反应液，在20℃~30℃回收70~80%的溶剂，离心回收7-去氢胆固醇，滤液在-5℃～-10℃结晶5~10小时，过滤，滤液回收溶剂后得维生素P3混合物；

（2）按1：0.5~5的重量比例将维生素P3混合物溶于吸附溶剂中，注入层析柱中，用洗脱溶剂进行洗脱分离，分段收集，用高效液相色谱分析法跟踪，直至维生素P3完全洗出，减压除去溶剂得到维生素P3组分；所述的吸附溶剂选自C5~C7烷烃；所述的层析柱的固定相为硅胶或活性氧化铝；所述的洗脱溶剂选自C5~C7烷烃；

（3）将维生素P3组分在温度20~60℃、真空度-0.07~-0.095MPa的条件下进行热异构反应，将维生素P3基本完全转化为维生素D3，然后加入结晶溶剂，经冷冻结晶得到维生素D3结晶；所述的结晶溶剂为C1~C12酯类溶剂。

2.如权利要求1所述的制备维生素D3的工艺，其特征在于：步骤（1）所述的溶剂为甲醇、乙醇、甲醇和正己烷的混合溶剂或者乙醇和正己烷的混合溶剂。

3.如权利要求1所述的制备维生素D3的工艺，其特征在于：步骤（2）所述的吸附溶剂为正己烷、正戊烷或环己烷。

4.如权利要求1所述的制备维生素D3的工艺，其特征在于：步骤（2）所述的洗脱溶剂选自正己烷、正戊烷或环己烷。

5.如权利要求1所述的制备维生素D3的工艺，其特征在于：步骤（3）所述热异构反应的反应时间在4~6个小时。

6.如权利要求1所述的制备维生素D3的工艺，其特征在于：步骤（4）所述的结晶溶剂选自甲酸甲酯或乙酸乙酯。

7.如权利要求1所述的制备维生素D3的工艺，其特征在于：所述步骤（3）中，冷冻结晶温度为-8～-10℃，冷冻结晶时间为12~15小时。