[发明专利]一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品的质量检测方法，尤其涉及一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法。

背景技术

感冒是由病毒或细菌引起的疾病，是一种自愈性疾病，总体上分为普通感冒和流行感冒。普通感冒，中医称“伤风”，是由多种病毒引起的一种呼吸道常见病，其中30％-50％是由某种血清型的鼻病毒引起。普通感冒虽多发于初冬，但任何季节，如春天、夏天也可发生，不同季节的感冒的致病病毒并非完全一样。流行性感冒，是由流感病毒引起的急性呼吸道传染病。病毒存在于病人的呼吸道中，在病人咳嗽、打喷嚏时经飞沫传染给别人。

目前市场中广受患者青睐的感冒药，如复方氨酚烷胺片等的质量标准中，其质量检测方法一般存在准确率低，误差大的问题，如咖啡因的含量均匀度检测，一般的方法是采用滴定法检测，准确率只有80-90％，误差较大，另外，对人工牛黄的检测，一般的方法是通过紫外分光光度法测定胆红素或胆酸的含量，也存在准确率低的问题，而且，一般的应用高效液相色谱检测含量时，所需使用的待检测样品用量较多，而对于微量的样品不能精确地检测出来，因而提供一种具有准确率高、重现性好，并可以检测微量样品的质量检测方法的具有很强的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中主要包括利用薄层色谱法对所述复方氨酚烷胺颗粒的质量鉴定，利用高效液相色谱法对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏以及人工牛黄的含量均匀度测定和含量测定，以及溶出度测定，其中所述人工牛黄的含量测定通过高效液相色谱法测定胆红素含量来实现，准确率提高到至少99％以上。本发明通过高效液相色谱的流动相、供试溶液及对照品溶液的制备方法的改进，可以准确测定微量样品中的组分含量及含量均匀度，具有准确率高、重现性好的优点。

本发明的技术方案为：一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述复方氨酚烷胺颗粒是由对乙酰氨基酚250g、盐酸金刚烷胺100g、咖啡因15g、马来酸氯苯那敏2g、人工牛黄10g，加适量辅料制成1000袋；其中所述质量测定主要包括利用薄层色谱法对所述复方氨酚烷胺颗粒的质量鉴定，利用高效液相色谱法对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏以及人工牛黄的含量均匀度测定和含量测定，以及溶出度测定，其中所述人工牛黄的含量测定通过高效液相色谱法测定胆红素含量来实现，所述高效液相色谱法检测均为微量检测。

优选的是，所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述胆红素的含量测定方法如下：

照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇—三氯甲烷-0.1%磷酸=88:6:6为流动相，柱温为30℃；检测波长为449nm，理论板数按胆红素峰计算不低于1500；

供试品溶液的制备：取约相当于人工牛黄25mg的本品适量，置100ml锥形瓶中，精密加三氯甲烷-甲醇-水-盐酸=90:10:0.3:0.03混合液25ml，称定重量，超声提取约20分钟，取出，迅速冷却至室温，再称定重量，用上述混合液补足减失重量，摇匀，滤过；

对照品溶液的制备：精密量取胆红素对照品10mg，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷-甲醇-水-盐酸=90:10:0.3:0.03混合液适量，超声溶解约20分钟，取出，迅速冷却至室温，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀；

测定方法：精密量取供试品溶液和对照品溶液各10ul注入液相色谱仪，测定，即得，记录色谱图。

优选的是，所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法中，所述对乙酰氨基酚、咖啡因含量测定方法如下：

照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇－水=40：60为流动相，检测波长216nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1000，对乙酰氨基酚峰和咖啡因峰的分离度应符合要求；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，精密称取约相当于对乙酰氨基酚0.125g的本品细粉适量，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇50ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品适量,加乙醇溶解并用水定量稀释成每1ml中约含0.5mg对乙酰氨基酚与0.03mg咖啡因的溶液，作为对照品溶液；