[发明专利]一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法

权利要求书

1.一种复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述复方氨酚烷胺颗粒是由对乙酰氨基酚250g、盐酸金刚烷胺100g、咖啡因15g、马来酸氯苯那敏2g、人工牛黄10g，加适量辅料制成1000袋；其中所述质量检测主要包括利用薄层色谱法对所述复方氨酚烷胺颗粒的质量鉴定，利用高效液相色谱法对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、马来酸氯苯那敏以及人工牛黄的含量均匀度测定和含量测定，以及溶出度测定，其中所述人工牛黄的含量测定通过高效液相色谱法测定胆红素含量来实现，所述高效液相色谱法检测均为微量检测。

2.如权利要求1所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述胆红素的含量测定方法如下：

照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇—三氯甲烷-0.1%磷酸=88:6:6为流动相，柱温为30℃；检测波长为449nm，理论板数按胆红素峰计算不低于1500；

供试品溶液的制备：取约相当于人工牛黄25mg的本品适量，置100ml锥形瓶中，精密加三氯甲烷-甲醇-水-盐酸=90:10:0.3:0.03混合液25ml，称定重量，超声提取约20分钟，取出，迅速冷却至室温，再称定重量，用上述混合液补足减失重量，摇匀，滤过；

对照品溶液的制备：精密量取胆红素对照品10mg，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷-甲醇-水-盐酸=90:10:0.3:0.03混合液适量，超声溶解约20分钟，取出，迅速冷却至室温，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀；

测定方法：精密量取供试品溶液和对照品溶液各10ul注入液相色谱仪，测定，即得，记录色谱图。

3.如权利要求1或2所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述对乙酰氨基酚、咖啡因含量测定方法如下：

照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇－水=40：60为流动相，检测波长216nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于1000，对乙酰氨基酚峰和咖啡因峰的分离度应符合要求；

供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物，研细，精密称取约相当于对乙酰氨基酚0.125g的本品细粉适量，置具塞三角瓶中，精密加入乙醇50ml，振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品和咖啡因对照品适量,加乙醇溶解并用水定量稀释成每1ml中约含0.5mg对乙酰氨基酚与0.03mg咖啡因的溶液，作为对照品溶液；

测定方法：精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算对乙酰氨基酚和无水咖啡因的量，无水咖啡因的量乘以1.093,即得供试品中C8H10N4O2·H2O的含量。

4.如权利要求1或2所述的复方氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，其中所述马来酸氯苯那敏含量测定方法如下：

照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸=60:40:0.02，用调节PH值至3.3±0.1的三乙胺为流动相，检测波长为210nm，理论板数按氯苯那敏峰计算应不低于2000，氯苯那敏峰和相邻峰的分离度应符合要求；

供试品溶液的制备：取本品1袋,研细,置具塞三角瓶中,精密加入乙腈25ml,振摇使溶解,滤过,精密量取续滤液7.5ml置10ml量瓶中,加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀,作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：另精密称取105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品适量,加乙腈溶解并用0.3%十二烷基硫酸钠溶液定量稀释成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；

测定方法：精密量取供试液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图，按外标法以峰面积计算马来酸氯苯那敏的量。