[发明专利]一种层状氧化铝微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种层状氧化铝微球的制备方法，属于化合物的合成制备技术领域。

背景技术

氧化铝具有耐高温、耐腐蚀以及良好的绝缘性能等优点，使其在催化工业、电子工业、生物医药、陶瓷、涂料以及光学材料等领域获得广泛应用。由于其比表面积较大，稳定性好等优点，在吸附方面的应用也很广泛。层状氧化铝微球比表面积大，孔体积小，高的比表面孔体积比更有利于吸附，催化。

Dalton F.Cheng利用聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯的表面特性成功制备了500nm-5μm厚度的坚硬透明的氧化铝薄膜。该薄膜实际为层状的阳极氧化铝，显示出优异的黏着性以及表面机械性能。而且表面光滑透明。

Ferdi Schuth用硝酸铝溶液作为前驱体，碳气凝胶作硬模板，采用纳米浇铸法合成可控孔径，比表面积大的玻璃状透明氧化铝。

Dongyuan Zhao以双峰介孔碳作为硬模板，结合纳米浇铸的方法合成有序孔的氧化铝。

Weiquan Cai在P123的乙醇溶液中，采用EISA(蒸发诱导自组装)的方法合成有序介孔氧化铝以及氧化铝负载的其他金属氧化物(镍，镁，铁，铬，铜，铈，镧，钇，钙，锡)等。

但是对氧化铝微球的报道不常见，而对层状氧化铝微球的报道更是罕见。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种粒径均匀、形状规整、硬度更强、更耐研磨的层状氧化铝微球的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种层状氧化铝微球的制备方法，以硝酸铝为铝源，利用脲醛树脂微球作为模板，吸附铝离子，在环氧丙烷开环反应作用下使吸附在脲醛树脂微球上的铝离子发生羟联反应和氧联反应，得到氧化铝凝胶微球，然后将氧化铝凝胶微球放入聚乙二醇水溶液中超声分散，最后焙烧得到层状氧化铝微球。

该方法包括以下步骤：

(1)尿素及甲醛在酸性水溶液中反应得到脲醛树脂沉淀，用去离子水及乙醇洗涤脲醛树脂沉淀并烘干得到脲醛树脂微球；

(2)将九水硝酸铝溶于无水乙醇中得到硝酸铝的乙醇溶液；

(3)将脲醛树脂微球投放到硝酸铝的乙醇溶液中吸附浸泡，得到吸附有铝离子的脲醛树脂微球；

(4)将吸附有铝离子的脲醛树脂微球置于环氧丙烷蒸汽环境中4～5小时，吸附在脲醛树脂微球上的铝离子发生羟联反应和氧联反应，得到氧化铝凝胶微球；

(5)将氧化铝凝胶微球置于聚乙二醇水溶液中超声分散；

(6)过滤步骤(5)所得物，将过滤后产物晾干、焙烧，得到层状氧化铝微球；

步骤(1)所述的尿素及甲醛的摩尔比为2∶1，此时得到的脲醛树脂微球的结构为近似线型结构，脲醛树脂微球的形貌为层状树脂微球，由于脲醛树脂本身是一种半结晶结构，线型分子之间的作用力较弱，使得最终产物结晶的形貌容易发生变化，因此，在此尿素及甲醛比例下合成的脲醛树脂微球为模板制备出的氧化铝微球为层状氧化铝微球。

所述的层状氧化铝微球直径为4～5微米。

步骤(1)所述的酸性水溶液为盐酸溶液。

步骤(2)所述的九水硝酸铝及无水乙醇的比例关系为：每毫升无水乙醇中溶解九水硝酸铝0.3～0.5克。

步骤(3)所述的吸附浸泡所需的时间为10～14小时，吸附浸泡的温度为25～35℃。

步骤(5)所述的聚乙二醇水溶液的质量分数为4～6％。

步骤(5)所述的超声分散的时间为1～2小时。

步骤(6)所述的焙烧的温度程序为30℃经过480min到达200℃，200℃保持120min，经过120min到达350℃，350℃保持60min，经过120min到达450℃，然后降到室温。

与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：

(a)本发明采用脲醛树脂微球为模板，该模板制备简便；

(b)本发明的尿素与甲醛的摩尔比为2∶1，制备得到的脲醛树脂微球的形貌为层状树脂微球，故以此为模板制备出的氧化铝微球为层状氧化铝微球，层状氧化铝微球的硬度更强，更耐研磨；

(c)本发明利用环氧丙烷的开环作用使铝离子发生羟联及氧联反应得到氧化铝凝胶微球；

(d)本发明制备的层状氧化铝微球粒径均匀，形状规整。

附图说明

图1为20倍放大的层状氧化铝微球的SEM图；

图2为10倍放大的层状氧化铝微球的SEM图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。