[发明专利]一种层状氧化铝微球的制备方法有效
| 申请号： | 201210376310.4 | 申请日： | 2012-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN103708510A | 公开（公告）日： | 2014-04-09 |
| 发明（设计）人： | 郝志显;王淑珍;郭玉清 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C01F7/02 | 分类号： | C01F7/02 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 叶敏华 |
| 地址： | 200092 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 层状 氧化铝 制备 方法 | ||
1.一种层状氧化铝微球的制备方法，其特征在于，以硝酸铝为铝源，利用脲醛树脂微球作为模板，吸附铝离子，在环氧丙烷开环反应作用下使吸附在脲醛树脂微球上的铝离子发生羟联反应和氧联反应，得到氧化铝凝胶微球，然后将氧化铝凝胶微球放入聚乙二醇水溶液中超声分散，最后焙烧得到层状氧化铝微球。
2.根据权利要求1所述的一种层状氧化铝微球的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)尿素及甲醛在酸性水溶液中反应得到脲醛树脂沉淀，用去离子水及乙醇洗涤脲醛树脂沉淀并烘干得到脲醛树脂微球；
(2)将九水硝酸铝溶于无水乙醇中得到硝酸铝的乙醇溶液；
(3)将脲醛树脂微球投放到硝酸铝的乙醇溶液中吸附浸泡，得到吸附有铝离子的脲醛树脂微球；
(4)将吸附有铝离子的脲醛树脂微球置于环氧丙烷蒸汽环境中4～5小时，吸附在脲醛树脂微球上的铝离子发生羟联反应和氧联反应，得到氧化铝凝胶微球；
(5)将氧化铝凝胶微球置于聚乙二醇水溶液中超声分散；
(6)过滤步骤(5)所得物，将过滤后产物晾干、焙烧，得到层状氧化铝微球；步骤(1)所述的尿素及甲醛的摩尔比为2∶1。
3.根据权利要求1或2所述的一种层状氧化铝微球的制备方法，其特征在于，所述的层状氧化铝微球直径为4～5微米。
4.根据权利要求2所述的一种层状氧化铝微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的酸性水溶液为盐酸溶液。
5.根据权利要求2所述的一种层状氧化铝微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的九水硝酸铝及无水乙醇的比例关系为：每毫升无水乙醇中溶解九水硝酸铝0.3～0.5克。
6.根据权利要求2所述的一种层状氧化铝微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的吸附浸泡所需的时间为10～14小时，吸附浸泡的温度为25～35℃。
7.根据权利要求2所述的一种层状氧化铝微球的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的聚乙二醇水溶液的质量分数为4～6％。
8.根据权利要求2所述的一种层状氧化铝微球的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的超声分散的时间为1～2小时。
9.根据权利要求2所述的一种层状氧化铝微球的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的焙烧的温度程序为30℃经过480min到达200℃，200℃保持120min，经过120min到达350℃，350℃保持60min，经过120min到达450℃，然后降到室温。
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