[发明专利]聚合物树脂中金属元素含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体而言涉及一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法。

背景技术

聚合物合成过程中一般需要在催化剂的催化作用进行，催化剂中起催化作用的主要是负载在载体上的金属元素，并且随着聚合反应的进行催化剂往往夹杂在聚合物中，因此，通过测定聚合物中的金属含量可以间接的得出这些产物聚合过程中的催化剂含量，从而进一步研究催化剂的性能。

针对聚合物树脂的样品处理传统采用加热消解，即称取一定量聚合物放入坩埚中，将坩埚至于煤气灯或电炉上缓慢加热到聚合物开始分解，点燃放出的气体。聚合物完全燃烧后使坩埚在马弗炉中以550℃±25℃温度下灼烧30分钟，直到含碳残渣完全消除。再用酸溶解坩埚中的残余物，赶酸、定容。这种样品处理方法耗时过长，操作条件苛刻，控制不好容易造成样品中金属元素的损失，带来很大的测量误差。

发明内容

本发明旨在提供一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法，以解决现有技术中金属元素含量测量结果误差大的问题。

本发明提供了一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法，测定方法包括以下步骤：S1、在原子吸收光谱仪上建立不同金属元素的浓度—吸光度标准曲线；S2、向待测聚合物树脂中添加消解液得到混合物A，采用微波消解法对混合物A进行消解得到酸液A；S3、将酸液A加热至剩余物质呈湿盐状，利用去离子水定容制得待测溶液A；以及S4、采用原子吸收光谱仪测定待测溶液A，得到待测溶液A中金属元素的吸光度，并根据浓度-吸光度标准曲线得到待测溶液A的金属元素浓度值Ci，根据公式C=Ci×V/M，计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量，其中，C表示待测聚合物树脂中金属元素的含量；Ci表示金属元素在待测溶液A中的含量；V表示待测溶液A的体积；M表示待测聚合物树脂的质量。

进一步地，上述步骤S3还包括将酸液A加热至剩余物质呈湿盐状，冷却至室温后加入少量双氧水，继续赶酸至再次冷却时加入双氧水无大量气泡产生。

进一步地，上述步骤S4之后还包括：S5、采用与步骤S2和步骤S3相同的方法在相同的处理条件下对相同体积的消解液进行处理制得待测溶液B；S6、采用与步骤S4相同的方法测定待测溶液B中金属元素的吸光度，并根据浓度-吸光度标准曲线得到待测溶液B的金属元素浓度值C0，根据公式C=(Ci-C0)×V/M，计算得到待测聚合物树脂中金属元素的含量，其中，C0表示金属元素在消解液中的含量。

进一步地，上述步骤S2和步骤S5的消解的过程中，设定消解压力为25~50bar、消解功率为300~1000瓦，并将混合物A或消解液在20~40min内程序升温至180~220℃后保温10~30min。

进一步地，上述步骤S2和步骤S5的消解的过程中，设定消解压力为35~45bar、消解功率为500~800瓦，并将混合物A或消解液在25~35min内程序升温至190~210℃后保温15~25min。

进一步地，上述聚合物树脂与消解液的比例为0.1~0.2g：8~12ml。

进一步地，上述消解液选自浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸、浓硫酸和双氧水组成的组中的一种或多种。

进一步地，上述消解液组成为：由体积比为4~5:1的浓硝酸和双氧水组成；或者由体积比为8~10:1~2的浓硝酸和浓氢氟酸组成；或者由体积比为1~9:3:0~1的浓盐酸、浓硝酸和双氧水组成；或者由体积比为1~3:1的浓硝酸和浓硫酸组成。

进一步地，上述步骤S3包括将酸液A在聚四氟乙烯烧杯中加热。

进一步地，上述步骤S1包括：S11、分别配制不同金属元素的标准溶液；S12、采用原子吸收光谱仪测定各标准溶液中金属元素的不同浓度值对应的吸光度值，建立横坐标为金属元素的浓度值、纵坐标为金属元素的吸光度值的不同金属元素的浓度—吸光度的标准曲线。

本发明采用微波消解法对聚合物树脂进行消解处理，处理过程中金属没有损失，提高了测定的准确性；微波消解在3~4个小时即可完成消解，节约了处理时间，而且消解过程中所用的消解液的量很少，一般只需8~12毫升，大大减少了试剂用量，节约了测试成本，减少了对环境的污染和对人员的损伤。采用原子吸收法测定所制备的待测溶液A中的金属元素含量，并利用公式C=Ci×V/M计算得到聚合物树脂中金属元素的含量，分析结果的检出限可达到1ppm，所需样品量小，结果准确度高，为工艺控制起到积极的指导意义，保证了装置的安全生产，提高了催化剂及产品的质量。

附图说明