[发明专利]聚合物树脂中金属元素含量的测定方法

权利要求书

1.一种聚合物树脂中金属元素含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：

S1、在原子吸收光谱仪上建立不同金属元素的浓度—吸光度标准曲线；

S2、向待测聚合物树脂中添加消解液得到混合物A，采用微波消解法对所述混合物A进行消解得到酸液A；

S3、将所述酸液A加热至剩余物质呈湿盐状，利用去离子水定容制得待测溶液A；

以及

S4、采用所述原子吸收光谱仪测定所述待测溶液A，得到所述待测溶液A中金属元素的吸光度，并根据所述浓度—吸光度标准曲线得到所述待测溶液A的金属元素浓度值Ci，根据公式C=Ci×V/M，计算得到所述待测聚合物树脂中金属元素的含量，其中，C表示所述待测聚合物树脂中金属元素的含量；Ci表示所述金属元素在所述待测溶液A中的含量；V表示所述待测溶液A的体积；M表示所述待测聚合物树脂的质量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S3还包括将所述酸液A加热至剩余物质呈湿盐状，冷却至室温后加入少量双氧水，继续赶酸至再次冷却时加入双氧水无大量气泡产生。

3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S4之后还包括：

S5、采用与所述步骤S2和所述步骤S3相同的方法在相同的处理条件下对相同体积的所述消解液进行处理制得待测溶液B；

S6、采用与所述步骤S4相同的方法测定所述待测溶液B中金属元素的吸光度，并根据所述浓度—吸光度标准曲线得到所述待测溶液B的金属元素浓度值C₀，根据公式C=(Ci-C₀)×V/M，计算得到所述待测聚合物树脂中金属元素的含量，其中，C₀表示所述金属元素在消解液中的含量。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S2和所述步骤S5的消解过程中，设定消解压力为25~50bar、消解功率为300~1000瓦，并将所述混合物A或所述消解液在20~40min内程序升温至180~220℃后保温10~30min。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S2和所述步骤S5的消解的过程中，设定消解压力为35~45bar、消解功率为500~800瓦，并将所述混合物A或所述消解液在25~35min内程序升温至190~210℃后保温15~25min。

6.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述聚合物树脂与所述消解液的比例为0.1~0.2g：8~12ml。

7.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述消解液选自浓硝酸、浓盐酸、浓氢氟酸、浓硫酸和双氧水组成的组中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述消解液组成为：

由体积比为4~5:1的浓硝酸和双氧水组成；或者

由体积比为8~10:1~2的浓硝酸和浓氢氟酸组成；或者

由体积比为1~9:3:0~1的浓盐酸、浓硝酸和双氧水组成；或者

由体积比为1~3:1的浓硝酸和浓硫酸组成。

9.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S3包括将所述酸液A在聚四氟乙烯烧杯中加热。

10.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

S11、分别配制不同金属元素的标准溶液；

S12、采用所述原子吸收光谱仪测定各所述标准溶液中金属元素的不同浓度值对应的吸光度值，建立横坐标为金属元素的浓度值、纵坐标为金属元素的吸光度值的所述不同金属元素的浓度—吸光度的标准曲线。