[发明专利]一种分子筛表面羟基的氘代方法有效
| 申请号: | 201210374281.8 | 申请日: | 2012-09-27 |
| 公开(公告)号: | CN103693653A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
| 发明(设计)人: | 左敏;王斌;张颖;黄文氢;赵梅君 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B39/38;C01B39/24 |
| 代理公司: | 北京卫平智业专利代理事务所(普通合伙) 11392 | 代理人: | 符彦慈;杨静 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子筛 表面 羟基 方法 | ||
1.一种分子筛表面羟基的氘代方法,具体步骤如下:
(1)将分子筛装入具备真空环境和加热功能的样品池中,并在400~600℃的温度下进行脱水处理,除去分子筛中的水分;
(2)冷却到20~40℃,在不破坏真空环境的情况下,通入氘代吡啶,然后升温至300~400℃,以使氢和氘原子间进行交换反应;
(3)将氘代后的分子筛在真空环境下进行高温处理,处理温度位于500~600℃之间,以脱除吡啶。
2.根据权利要求1所述的分子筛表面羟基的氘代方法,其特征在于,所述分子筛为氢型硅铝分子筛。
3.根据权利要求2所述的分子筛表面羟基的氘代方法,其特征在于,所述氢型硅铝分子筛,可选BETA、L、MAZ、MFI、FER、MOR、Y型分子筛中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的分子筛表面羟基的氘代方法,其特征在于,所述氘代吡啶为氘代度≥98%的氘代试剂。
5.根据权利要求1所述的分子筛表面羟基的氘代方法,其特征在于,可以使用通入惰性气体的方法来取代各步骤中的真空环境。
6.根据权利要求1所述的分子筛表面羟基的氘代方法,其特征在于,步骤(1)中脱水处理2~4小时;步骤(2)中交换反应1~3小时;步骤(3)中脱除吡啶1~3小时。
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