[发明专利]一种楠木脂素A的提纯方法无效
申请号: | 201210371887.6 | 申请日: | 2012-09-29 |
公开(公告)号: | CN102827137A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/50 | 分类号: | C07D317/50 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 楠木 提纯 方法 | ||
1.一种楠木脂素A的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)酶解:取原料红楠干燥树皮,经粉碎处理,用酶溶液浸泡,水浴酶解2-5小时,并充分搅拌;
(2)提取:将上述酶解液过滤,取滤渣用5-6倍药材重量的乙醇水溶液提取2-3次,合并提取液,减压浓缩得浸膏;
(3)富集:将浸膏过大孔吸附树脂柱,醇水洗脱,收集洗脱液;
(4)纯化:将上述洗脱液减压回收乙醇,上硅胶柱(硅胶粒度为100-200目),乙酸乙酯-乙醇梯度洗脱,TLC跟踪监测,收集楠木脂素A流分,减压浓缩,冷冻干燥得粗品;
(5)高速逆流色谱分离:粗品采用高速逆流色谱分离,以氯仿-甲醇-水为溶剂系统,比例为(1-5):(5-9):(3-7),收集目标成分,浓缩干燥即得高纯度楠木脂素A。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(1)中所述酶可选纤维素酶、葡聚糖酶和果胶酶中的一种或几种,酶用量为2-3.5‰,pH为4-4.6,酶解温度为45-50℃。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分比浓度为80-90%。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中所述大孔树脂选自AB-8、XAD-16、XDA-8或HZ806型中的一种。
5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中所述醇水洗脱为3-4BV10%-20%乙醇水溶液→4-6BV80%-90%乙醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(4)中所述乙酸乙酯-乙醇体积比为3-10:1。
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