[发明专利]一种分离提纯奈韦拉平的方法有效
申请号: | 201210370890.6 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102887898A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 冉刚;石兆勇;沈莲秀;任智勇;丁方;邓全红 | 申请(专利权)人: | 四川省宜宾五粮液集团宜宾制药有限责任公司 |
主分类号: | C07D471/14 | 分类号: | C07D471/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 644104 四川省宜*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 提纯 拉平 方法 | ||
1.一种分离提纯奈韦拉平的方法,其特征在于,包括的步骤为:将奈韦拉平粗产品中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平粗产品重量14-20倍的有机溶剂,再降温结晶,制得奈韦拉平一次结晶物料;将制得的奈韦拉平一次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平一次结晶物料重量9-16倍的有机溶剂,再降温结晶,制得奈韦拉平二次结晶物料;将制得的奈韦拉平二次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,进行溶解、脱色,并蒸馏出奈韦拉平二次结晶物料重量4-10倍的有机溶剂,再降温结晶,即得提纯的奈韦拉平产品。
2.根据权利要求1所述的分离提纯奈韦拉平的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将奈韦拉平粗产品中加入有机溶剂和脱色剂,升温至65-80℃,保温0.5-3小时,抽滤,再从所得滤饼中蒸馏出奈韦拉平粗产品重量14-20倍的有机溶剂,再以1-20℃/hr速度降温至体系温度为4-12℃,保温2-12小时,抽滤,制得奈韦拉平一次结晶物料;
(2)将制得的奈韦拉平一次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,升温至65-80℃,保温0.5-3小时,抽滤,再从所得滤饼中蒸馏出奈韦拉平一次结晶物料重量9-16倍的有机溶剂,再以1-20℃/hr速度降温至体系温度为5-10℃,保温1-12小时,抽滤,制得奈韦拉平二次结晶物料;
(3)将制得的奈韦拉平二次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂,升温至65-80℃,保温0.5-3小时,抽滤,再从所得滤饼中蒸馏出奈韦拉平二次结晶物料重量4-10倍的有机溶剂,再以1-20℃/hr速度降温至体系温度为5-10℃,保温1-12小时,抽滤,烘干,即得提纯的奈韦拉平产品。
3.根据权利要求1或2所述的分离提纯奈韦拉平的方法,其特征在于:所 述奈韦拉平粗产品与有机溶剂的重量比为1:10-1:25;奈韦拉平一次结晶物料与有机溶剂的重量比为1:10-1:25;奈韦拉平二次结晶物料与有机溶剂的重量比为1:10-1:25。
4.根据权利要求1或2所述的分离提纯奈韦拉平的方法,其特征在于:所述有机溶剂为体积分数为95%的乙醇,所述脱色剂为药用活性碳。
5.根据权利要求2所述的分离提纯奈韦拉平的方法,其特征在于:蒸馏过程中,蒸馏温度为35-65℃,蒸馏所需压力为-0.05MPa至-0.1MPa。
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