[发明专利]一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法

权利要求书

1.一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的方法包括：

a．在珠磨机中加入锂盐、铁盐、磷盐混合，其中Li:Fe:P摩尔比为1-1.2:1:1-1.1，再加入掺杂改性剂和碳源，进行第一次湿法球磨，球磨完成后取出备用；

b．在珠磨机中重复加入与步骤a相同种类、相同质量的锂盐、铁盐、磷盐混合后，再加入与步骤a相同种类、相同质量的掺杂改性剂和碳源，进行第二次湿法球磨，球磨完成后取出备用，两次湿法球磨后浆料的粒径不同；

c．将步骤a与步骤b磨好的浆料，按照不同的比例混合后，将其干燥形成前驱体；或先将步骤a与步骤b磨好的浆料分别干燥，干燥后再按照不同的比例混合形成前驱体；

d．将步骤c得到的前驱体在惰性或还原气氛中进行预烧结，保温后随炉冷却至室温，得到预烧结产物；

e．将预烧结产物进行第三次湿法球磨，然后将其干燥；

f．将步骤e得到的产物在惰性或还原气氛保护炉中进行烧结，保温烧结后随炉冷却至室温，即得到高能量磷酸铁锂材料。

2.根据权利要求1所述的一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的湿法球磨以酒精为介质球磨1-10h，第一次球磨粒径控制在600nm-1200nm，第二次球磨粒径控制在50nm-500nm；第三次球磨粒径控制在50nm-1200nm，球磨过程的固含量为15-60wt%，所用磨介为硅酸锆球、玛瑙球、氧化锆球、聚氨酯球、氧化铝球，球体直径在0.1-10mm中的一种或几种组合。

3.根据权利要求1所述的一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的步骤c中将步骤a磨好的浆料与步骤b磨好的浆料按照0.5-1:1-5的比例混合。

4.根据权利要求1所述的一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的步骤d预烧结温度为280-450℃，保温2-7h；步骤f烧结温度为550-850℃，保温烧结5-20h。

5.根据权利要求1所述的一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的干燥时采用离心式喷雾干燥造粒，其入口温度为190-250℃，出口温度为100℃；热处理设备为密封式或气体循环式炉窑，惰性或还原气氛为氮气、氩气、氢气中一种或几种组合。

6.根据权利要求1所述的一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的锂盐为氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、磷酸二氢锂、乙酸锂、氢氧化锂、磷酸锂、草酸锂、氯化锂、钒酸锂、中的一种或多种组合。

7.根据权利要求1所述的一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸、磷酸二氢锂、磷酸铵、磷酸铁、五氧化二磷中的一种或多种组合。

8.根据权利要求1所述的一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的铁盐为磷酸铁、三氧化二铁、醋酸铁、草酸铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种组合。

9.根据权利要求1所述的一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的掺杂改性剂为金属盐或金属氧化物，其中金属盐为镍、锌、镁、钛、铜、铬、锰、铌、钒的碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐、草酸盐中的一种或几种组合；金属氧化物为镍、锌、镁、钛、铜、铬、锰、铌、钒的氧化物中的一种或几种组合；掺杂改性剂占磷酸铁锂材料总质量的0.5-20%。

10.根据权利要求1所述的一种产业化高能量磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于所述的碳源为天然石墨、人造石墨、硬碳、软碳、有机热解碳源、纳米导电材料一种或多种组合，碳源占磷酸铁锂材料的质量比为0.8-20%；有机热解碳源为醋酸纤维素、维生素C、葡萄糖、聚乙烯醇、酚醛树脂、羟甲基纤维素、聚苯乙烯、蔗糖、果糖、聚四氟乙烯、环氧树脂、淀粉、沥青、聚丙烯晴、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮一种或多种组合；纳米导电材料为导电炭黑、石墨烯、纳米碳微球一种或多种组合。