[发明专利]一种降低化合物中钯残留的方法及应用这种方法的高纯度福沙匹坦二甲葡胺的制备方法有效
| 申请号： | 201210368340.0 | 申请日： | 2012-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN102838634A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 赵小伟;宗在伟;刘子宁 | 申请（专利权）人： | 江苏奥赛康药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6558 | 分类号： | C07F9/6558 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 张慧清 |
| 地址： | 211112 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 降低 化合物 残留 方法 应用 这种方法 纯度 福沙匹坦 二甲 制备 | ||
1.一种降低化合物中钯残留的方法，其特征在于，在化合物溶液中加入三丁基膦与三苯基膦处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三丁基膦与三苯基膦与钯碳的对应关系为：1g钯碳，对应加入三苯基膦的用量为0.5～1.5μg，对应加入三丁基膦的用量为0.5～2μl。
3.一种高纯度福沙匹坦二葡甲胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将阿瑞匹坦磷酸单苄酯在反应溶剂中，在N-甲基-D-葡糖胺存在下经钯碳催化氢化后，加入三丁基膦和三苯基膦，将反应液浓缩后加入到不良溶剂中析晶得到福沙匹坦二甲葡胺。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述不良溶剂为乙腈。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述催化氢化后的反应液经微孔滤膜过滤，，然后加入三丁基膦和三苯基膦处理。
6.根据权利要求3至5中任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述反应溶剂为甲醇和水的混合溶液。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为0.22～0.45微米。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，1g阿瑞匹坦磷酸单苄酯，对应加入三丁基膦的用量为0.05~0.2μl，三苯基膦的用量为0.05-0.2μg。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，1g阿瑞匹坦磷酸单苄酯，对应加入三丁基膦的用量为0.1μl，三苯基膦的用量为0.1μg。
10.权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氢化反应的时间为8-24小时，反应压力为0.30~0.45MPa，反应温度为室温。
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