[发明专利]一种制备波戈甾醇的方法无效
| 申请号: | 201210363131.7 | 申请日: | 2012-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN102875637A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
| 发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
| 主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 波戈甾醇 方法 | ||
1.一种制备波戈甾醇的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将波戈斑鸠菊干燥叶粉碎成粗粉,加入6-15倍药材重量的质量百分比浓度为80-100%的甲醇水溶液,室温浸泡提取5-10h,过滤,将滤渣重复上述操作2-3次,合并滤液,减压浓缩成浸膏,得甲醇提取物;
(2)将上述步骤得到的甲醇提取物加少量水分散,用二氯甲烷溶液萃取,分取水层和二氯甲烷层,将水层用水饱和正丁醇进行萃取,分取上层,即正丁醇层,减压回收正丁醇得总甾体皂苷;
(3)将总甾体皂苷加适量水共沸,冷却至45-50℃,调节pH4.5-5.5,加入生物酶保温酶解1-4小时,酶解液减压浓缩、离心得粗品;
(4)将上述粗品用高速逆流色谱仪制备分离纯化,得到波戈甾醇粗晶;
(5)将上述粗晶用二氯甲烷-甲醇(1:3,V/V)重结晶,过滤,干燥得到波戈甾醇纯品。
2.如权利要求1所述的一种制备波戈甾醇的方法,其特征在于步骤(3)所述的生物酶可选蜗牛酶、纤维素酶、果胶酶、淀粉酶或半纤维素酶中的一种或几种重混合,用量为原料的1-3.5‰。
3.如权利要求1所述的一种制备波戈甾醇的方法,其特征在于步骤(4)所述高速逆流色谱制备条件为:溶剂系统选用氯仿-甲醇-水,体积比为1:4:2,以上相为固定相,下相为流动相,转速为850-1000r/min,流动相流速为2-4ml/min。
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