[发明专利]一种用于硫醚氧化的介孔分子筛的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210357085.X 申请日: 2012-09-25
公开(公告)号: CN102826566A 公开(公告)日: 2012-12-19
发明(设计)人: 芮海平;陈志伟;黄旭光 申请(专利权)人: 宁夏兴平精细化工股份有限公司
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04
代理公司: 宁夏专利服务中心 64100 代理人: 叶学军
地址: 753401 宁夏回族自治*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 氧化 分子筛 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种用于硫醚氧化的介孔分子筛的合成方法,其特征在于该分子筛为含钛的MCM-41的介孔分子筛,先采用烷基氢氧化铵与硅源和钛源水解得到水解溶液,然后该溶液与表面活性剂混合均匀后晶化,晶化完成后经过滤、洗涤、干燥并焙烧得到。

2.按照权利要求书1的方法,其中所述的有机胺为季铵碱类化合物,优选四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵的一种或多种。

3.按照权利要求书1的方法,其中所述的表面活性剂是指阳离子表面活性剂,为十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。

4.按照权利要求书1的方法,所述的硅源为硅胶、硅溶胶等无机硅源或四烷基硅酸酯。

5.按照权利要求书1的方法,所述的钛源为无机钛盐或有机钛酸酯。

6.按照权利要求书1的要求,所述成胶混合物中的SiO2/TiO2摩尔比为20~1000,水解的用的有机胺/SiO2摩尔比为0.1~0.3,表面活性剂/SiO2摩尔比为0.1~1.0,H2O/SiO2摩尔比为10~120。水解在40~100℃下进行,水解溶液在常温下与模板剂混合,晶化温度为40~150℃晶化8~48小时。

7.按照权利要求书3的方法,所述的硅源优选有机硅酸酯,更优选带1-4个烷基的硅酸酯。

8.按照权利要求书4的方法,所述的钛源优选有机钛酸酯,更优选带2-4个烷基的钛酸酯。

9.按照权利要求书1的方法,所述分子筛用于硫醚的氧化制备亚砜或砜,可以是带苯基或脂肪族烷基的硫醚。

10.按照权利要求9的方法,所述氧化条件为常温~100℃,压力为常压,分子筛用量为反应底物质量分数的0.5~5%。

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