[发明专利]一种抗炎、抗过敏药物地夫可特的制备方法

权利要求书

1.一种抗炎、抗过敏药物地夫可特的制备方法，其特征是：以11β-羟基-2'-甲基-5'βH-娠烷-1,4-二烯并[17,16-d]恶唑-3,20-二酮为原料，包括三个步骤：21位碘代反应、置换反应--酯化反应和后处理纯化。

2.根据权利要求1所述的一种抗炎、抗过敏药物地夫可特的制备方法，其特征是：上述制备方法的反应方程式为：

3.根据权利要求1所述的一种抗炎、抗过敏药物地夫可特的制备方法，其特征是：所述21位碘代反应中，二氯甲烷做反应溶剂，氯化钙溶液选用试剂为甲醇；碘溶液选用固体碘+甲醇、固体碘+氯化钙+甲醇、固体碘+四氢呋喃+甲醇中的一种，固体碘用量选用1.2～2.0倍原料的物质的量。

4.根据权利要求3所述的一种抗炎、抗过敏药物地夫可特的制备方法，其特征是：所述21位碘代反应中，在原料加入二氯甲烷中搅拌，然后加入氯化钙的甲醇溶液，再加入粉末状的氧化钙固体，将反应体系冷却至温度-10℃～20℃，在该区间内滴加配置好的碘溶液，滴加温度不超过选用区间；滴加完成后，维持反应温度T=-10℃～20℃，反应3-20小时，最后加入氯化铵水溶液或者醋酸水溶液中的一种，搅拌，析出固体直接抽滤，晾干得到21位碘代产物。

5.根据权利要求1所述的一种抗炎、抗过敏药物地夫可特的制备方法，其特征是：所述置换反应--酯化反应中，将丙酮、三乙胺加入反应釜中，搅拌；控制反应温度在T=10℃～40℃下滴加冰乙酸；滴加完成后，搅拌0.5～2小时，加入21位碘代产物，保持温度在50～70℃的某一区间段进行反应。

6.根据权利要求1所述的一种抗炎、抗过敏药物地夫可特的制备方法，其特征是：所述后处理纯化中，反应结束后将体系直接减压蒸馏出大部分溶剂，将剩余物加入水中，搅拌一段时间后，加入二氯甲烷，水相用二氯甲烷萃取两遍，合并；有机相饱和食盐水洗涤两遍后，无水硫酸镁干燥，浓缩得到粗品；粗品经快速柱、重结晶等操作，得到符合药典标准的地夫可特纯品。