[发明专利]辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品添加剂中农残的检测方法，尤其是一种辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法。

背景技术

辣椒红是以红辣椒果实为原料,萃取而制得的深红色油状液体色素，是一种具有营养强化功效的天然着色剂，其主要成分为类胡萝卜素。由于天然色素食用安全性高，且具有生理活性，辣椒红越来越受到人们的青睐。

辣椒是辣椒红生产的原料，为保障和促进辣椒的正常生长，农户会施用杀虫、杀菌、杀灭有害动物（或杂草）的各类农药，致使辣椒中普遍存在农药残留。这些农药残留在辣椒的提取加工过程中不断浓缩富集，导致辣椒红等提取物产品存在安全隐患。

辣椒及辣椒提取物中的主要残留农药之一是拟除虫菊酯类农药。拟除虫菊酯类农药具有高效、广谱、相对低毒和生物降解等特性，较之有机氯、有机磷类农药具有更高的杀虫效力，而且用量少，对人毒害小，所以在全球范围内广泛应用。但经研究表明，拟除虫菊酯类农药有蓄积毒性，长期低剂量接触也会引起慢性疾病。因此，各国越来越重视对该类农药在农副产品中残留的监控。为了保证食品添加剂辣椒红的食用安全，提高我国食品安全监管水平，保障公民身体健康，促进辣椒红产业的发展，研究一种准确、快速、灵敏的辣椒红中拟除虫菊酯类农残的检测方法对于监测和检验辣椒红的安全生产具有十分重要的意义。

目前，有关拟除虫菊酯类农药残留的检测方法已有许多，包括高效液相色谱－质谱法、气相色谱－质谱法、气相色谱法和气相色谱－串联质谱法等。其中对烟草、茶叶、水果和蔬菜等食品中拟除虫菊酯类农药残留的研究报道较多，而对于食品添加剂辣椒红中拟除虫菊酯类农药残留检测的研究尚未见报道。因为辣椒红中含有大量的色素，基质复杂，所以直接使用上述食品中拟除虫菊酯类的检测方法，基质干扰很大，无法实现有效检测。因此，针对辣椒红特性，专门开发适用于辣椒红中多种拟除虫菊酯类农残检测的方法非常关键。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种快速、准确的辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：辣椒红用萃取溶剂进行超声萃取，然后将萃取液分离得到上层清液；所述的上层清液采用凝胶渗透色谱净化，收集目标洗脱液浓缩至干，再用有机溶剂定容，得到样品溶液；所述的样品溶液采用气相色谱－串联质谱在选择离子监测模式下进行测定，外标法定量。

本发明所述的萃取溶剂为体积比50:50的环己烷和乙酸乙酯混合溶剂；所述的有机溶剂为二氯甲烷、环己烷、异丙醚、正己烷或丙酮。所述凝胶渗透色谱净化的流动相为体积比为50:50的环己烷和乙酸乙酯混合溶剂；所述流动相的流速为5.0mL/min，收集时间为9.0～13.0min。

本发明所述气相色谱条件为：色谱柱为弱极性石英毛细管柱，进样口温度250～300℃，传输线温度250～300℃，进样量为1.0～5.0μL，载气流速为0.5～1.2mL/min。所述弱极性石英毛细管柱选用HP-5 MS石英毛细管柱、HP-17 MS石英毛细管柱或者HP-5 DS石英毛细管柱；规格为长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm。

本发明所述气相色谱的程序升温条件为：初始温度80℃，保持1min；以20℃/min速率升温至200℃，保持10min；再以20℃/min速率升温至260℃，保持15min。

本发明所述质谱检测条件为：离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为3.0～11.0min。

本发明所述选择离子监测模式为：联苯菊酯监测离子为181^*,166,165；甲氰菊酯监测离子为265^*,208,181；高效氟氯氰菊酯监测离子为208^*,197,181；氟丙菊酯监测离子为289^*,247,208,181；氯菊酯监测离子为184^*,183,165,163；氟氯氰菊酯监测离子为226^*,206,199,163；氯氰菊酯监测离子为208^*,181,165,163；氟硅菊酯监测离子为286^*,258,179；氰戊菊酯监测离子为225^*,181,167,152,125；S-氰戊菊酯监测离子为225^*,181,167,152,125；氟胺氰菊酯监测离子为281^*,250,181；溴氰菊酯监测离子为281^*,253,209,181。