[发明专利]辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法

权利要求书

1.一种辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法，其特征在于：辣椒红用萃取溶剂进行超声萃取，然后将萃取液分离得到上层清液；所述的上层清液采用凝胶渗透色谱净化，收集目标洗脱液浓缩至干，再用有机溶剂定容，得到样品溶液；所述的样品溶液采用气相色谱－串联质谱在选择离子监测模式下进行测定，外标法定量。

2.根据权利要求１所述的辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法，其特征在于：所述的萃取溶剂为体积比50:50的环己烷和乙酸乙酯混合溶剂；所述的有机溶剂为二氯甲烷、环己烷、异丙醚、正己烷或丙酮。

3.根据权利要求2所述的辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法，其特征在于：所述凝胶渗透色谱净化的流动相为体积比为50:50的环己烷和乙酸乙酯混合溶剂；所述流动相的流速为5.0mL/min，收集时间为9.0～13.0min。

4.根据权利要求１所述的辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：色谱柱为弱极性石英毛细管柱，进样口温度250～300℃，传输线温度250～300℃，进样量为1.0～5.0μL，载气流速为0.5～1.2mL/min。

5.根据权利要求4所述的辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法，其特征在于：所述弱极性石英毛细管柱选用HP-5 MS石英毛细管柱、HP-17 MS石英毛细管柱或者HP-5 DS石英毛细管柱；规格为长度30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm。

6.根据权利要求1所述的辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的程序升温条件为：初始温度80℃，保持1min；以20℃/min速率升温至200℃，保持10min；再以20℃/min速率升温至260℃，保持15min。

7.根据权利要求１所述的辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法，其特征在于，所述质谱检测条件为：离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为3.0～11.0min。

8.根据权利要求1所述的辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法，其特征在于，所述选择离子监测模式为：联苯菊酯监测离子为181^*,166,165；甲氰菊酯监测离子为265^*,208,181；高效氟氯氰菊酯监测离子为208^*,197,181；氟丙菊酯监测离子为289^*,247,208,181；氯菊酯监测离子为184^*,183,165,163；氟氯氰菊酯监测离子为226^*,206,199,163；氯氰菊酯监测离子为208^*,181,165,163；氟硅菊酯监测离子为286^*,258,179；氰戊菊酯监测离子为225^*,181,167,152,125；S-氰戊菊酯监测离子为225^*,181,167,152,125；氟胺氰菊酯监测离子为281^*,250,181；溴氰菊酯监测离子为281^*,253,209,181。

9.根据权利要求１－8任意一项所述的辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法，其特征在于：所述超声萃取时间为10～30min，次数为1～3次；所述萃取液采用高速冷冻离心机进行离心分离；高速冷冻离心机转速为4000～10000r/min，离心时间为5～10min；所述目标洗脱液采用旋转蒸发仪或自动氮吹仪进行浓缩。

10.根据权利要求１－8任意一项所述的辣椒红中十二种拟除虫菊酯类农残的检测方法，其特征在于：所述辣椒红用量为0.5～1.5g，所述萃取溶剂的用量为10～25mL，所述有机溶剂的定容体积为1.0～5.0mL。