[发明专利]一种高纯氩气中总碳含量的分析装置及其分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及气相色谱分析方法，具体属于关于高纯氩气中总碳含量的分析方法。

背景技术

提高高纯气体的纯度，一直是气体行业追求的目标。对于高纯气体的质量检验手段则是发展高纯气体的关键之一。根据目前国标和国内用户的要求，已经不仅仅限于对H2、O2、N2的分析，而且对高纯氩气中CO、CH4、CO2和总碳氢化合物的含量也提出了严格的要求。因此，现有技术所采用的对高纯氩气中杂质的分析方法已经不能满足要求。

由于氩气中可能含有的碳氢化合物的种类比较多，丙烷和丁烷等大分析的碳氢化合物在色谱分析仪中的出峰速度较慢，采用现有的分析设备及分析方法，则导致分析时间很长，一般要至少30分钟，导致分析效率低，无法满足生产的正常需要。

发明内容

本发明的目的在于克服目前存在的上述不足，提供一种检测高纯氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷和总碳氢化合物的含量用时短，效率高，结果准确的检测分析装置及方法。

实现上述目的的技术措施：

高纯氩气中总碳含量的分析装置，主要由定量取样管、与定量取样管连接的进样阀、与进样阀连接的载气进管、标样进气管及混合气管、平衡气排出管一、色谱柱、连接于色谱柱的混合气排出管及混合气输入管、加氢转化炉、与加氢转化炉连接的氢气管及燃气管、与燃气管连接及氢气管连接的检测器、与氢气管连接的总氢气管组成，其在于：在进样阀与加氢转化炉之间的混合气管上连接有自动切换阀一及自动切换阀二；色谱柱上连接的混合气输入管及混合气排出管分别连接于自动切换阀一，与加氢转化炉连接的混合气管与自动切换阀二连接；在自动切换阀一及自动切换阀二之间连接有连通管。

其特征在于：在自动切换阀二上连接有平衡气排出管二。

其特征在于：在载气进管与自动切换阀二之间连接有载气放散管。

用高纯氩气中总碳含量的分析装置分析的方法，其步骤：

1）首先制备一瓶8L的标样气，其中：含有一氧化碳气、二氧化碳气、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丁烷的体积百分比含量控制在0.5～2ppm，其余为氩气；

2）对配置的标样气进行测定，步骤：

a、采用高纯氩气中总碳含量的分析装置流程，进行正吹与反吹相结合的方式，测定出标样气中各组分的峰面积S的值，即S_甲烷、S_一氧化碳、S_二氧化碳和S_{总碳氢化合物}，即：

首先采用正常流程现将标样气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳各自的峰面积S值测出；

然后，采用反吹法测定标样气中的乙烷、乙烯、丙烷和丁烷各自的峰面积S值，其方式是：将高纯氩气中总碳含量的分析装置中的自动切换阀一切换方向，使标样气与载气混合后的气体在自动切换阀一及色谱柱中反向流动，再进入自动切换阀二及后流程进行常规正向流动，此时，标样气中的乙烷、乙烯、丙烷和丁烷各自的峰面积，对应S_乙烷、S_乙烯、S_丙烷、S_丁烷值被测出，并将S_乙烷、S_乙烯、S_丙烷、S_丁烷相加得出S_{总碳氢化合物}； 

b、根据所测定的各组分的出峰时间，测定色谱图；

3）  利用高纯氩气中总碳含量的分析装置流程测定标样气，计算标样气中各组分的K值：

    a、  先测定出标样气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳和总碳氢化合物的峰面积值S_甲烷、S_一氧化碳、S_二氧化碳和S_{总碳氢化合物}；

各峰面积值的单位为：μV·S（微伏·秒）；

b、根据以下公式计算出K_甲烷、K_一氧化碳、K_二氧化碳和K_{总碳氢化合物}的值：

 

各计算公式中：分子为所配置的8L的标样气各组分的体积含量，分母是步骤a测定出来的色谱图中各个色谱峰的面积；总碳氢化合物的体积=（乙烷体积含量+乙烯体积含量）×2+丙烷体积含量×3+丁烷体积含量×4； 

4）对高纯氩气进行测定 ，其步骤：