[发明专利]一种高纯氩气中总碳含量的分析装置及其分析方法无效
申请号: | 201210353765.4 | 申请日: | 2012-09-21 |
公开(公告)号: | CN102879491A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 谢程;路家兵;潘浩;江河志 | 申请(专利权)人: | 武汉钢铁(集团)公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 段姣姣 |
地址: | 430080 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 氩气中总碳 含量 分析 装置 及其 方法 | ||
1.高纯氩气中总碳含量的分析装置,主要由定量取样管、与定量取样管连接的进样阀、与进样阀连接的载气进管、标样进气管及混合气管、平衡气排出管一、色谱柱、连接于色谱柱的混合气排出管及混合气输入管、加氢转化炉、与加氢转化炉连接的氢气管及燃气管、与燃气管连接及氢气管连接的检测器、与氢气管连接的总氢气管组成,其特征在于:在进样阀与加氢转化炉之间的混合气管上连接有自动切换阀一及自动切换阀二;色谱柱上连接的混合气输入管及混合气排出管分别连接于自动切换阀一,与加氢转化炉连接的混合气管与自动切换阀二连接;在自动切换阀一及自动切换阀二之间连接有连通管。
2.如权利要求1所述的高纯氩气中总碳含量的分析装置,其特征在于:在自动切换阀二上连接有平衡气排出管二。
3.如权利要求1所述的高纯氩气中总碳含量的分析装置,其特征在于:在载气进管与自动切换阀二之间连接有载气放散管。
4.用权利要求1所述的高纯氩气中总碳含量的分析装置分析的方法,其步骤:
1)首先制备一瓶8L的标样气,其中:含有一氧化碳气、二氧化碳气、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷和丁烷的体积百分比含量控制在0.5~2ppm,其余为氩气;
2)对配置的标样气进行测定,步骤:
a、采用高纯氩气中总碳含量的分析装置流程,进行正吹与反吹相结合的方式,测定出标样气中各组分的峰面积S的值,即S甲烷、S一氧化碳、S二氧化碳和S总碳氢化合物,即:
首先采用正常流程现将标样气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳各自的峰面积S值测出;
然后,采用反吹法测定标样气中的乙烷、乙烯、丙烷和丁烷各自的峰面积S值,其方式是:将高纯氩气中总碳含量的分析装置中的自动切换阀一切换方向,使标样气与载气混合后的气体在自动切换阀一及色谱柱中反向流动,再进入自动切换阀二及后流程进行常规正向流动,此时,标样气中的乙烷、乙烯、丙烷和丁烷各自的峰面积,对应S乙烷、S乙烯、S丙烷、S丁烷值被测出,并将S乙烷、S乙烯、S丙烷、S丁烷相加得出S总碳氢化合物;
b、根据所测定的各组分的出峰时间,测定色谱图;
3) 利用高纯氩气中总碳含量的分析装置流程测定标样气,计算标样气中各组分的K值:
a、 先测定出标样气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳和总碳氢化合物的峰面积值S甲烷、S一氧化碳、S二氧化碳和S总碳氢化合物;
各峰面积值的单位为:μV·S(微伏·秒);
b、根据以下公式计算出K甲烷、K一氧化碳、K二氧化碳和K总碳氢化合物的值:
各计算公式中:分子为所配置的8L的标样气各组分的体积含量,分母是步骤a测定出来的色谱图中各个色谱峰的面积;总碳氢化合物的体积=(乙烷体积含量+乙烯体积含量)×2+丙烷体积含量×3+丁烷体积含量×4;
4)对高纯氩气进行测定 ,其步骤:
a、采用高纯氩气中总碳含量的分析装置流程,进行正吹与反吹相结合的方式,测定出高纯氩气中各组分的峰面积S的值,即S甲烷1、S一氧化碳1、S二氧化碳1和S总碳氢化合物1,即:
首先采用正常流程现将高纯氩气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳各自的峰面积S值测出;
然后,采用反吹法测定高纯氩气中的乙烷、乙烯、丙烷和丁烷各自的峰面积S值,其方式是:将高纯氩气中总碳含量的分析装置中的自动切换阀一切换方向,使高纯氩气与载气混合后的气体在自动切换阀一及色谱柱中反向流动,再进入自动切换阀二及后流程进行常规正向流动,此时,高纯氩气中的乙烷、乙烯、丙烷和丁烷各自的峰面积,对应S乙烷1、S乙烯1、S丙烷1、S丁烷1值被测出,并将S乙烷1、S乙烯1、S丙烷1、S丁烷1相加得出S总碳氢化合物1;
b、根据以下公式计算甲烷、一氧化碳、二氧化碳和总碳氢化合物的体积V的含量:
V甲烷= S甲烷1×K甲烷
V一氧化碳= S一氧化碳1×K一氧化碳
V二氧化碳= S二氧化碳1×K二氧化碳
V总碳氢化合物= S总碳氢化合物1×K总碳氢化合物;
S总碳氢化合物1表示为乙烷、乙烯、丙烷及丁烷各自峰面积S值的总和。
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