[发明专利]一种黑色活性染料及其制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性染料，尤其是一种黑色活性染料及其制备方法及应用。

背景技术

随着尼龙织物性能的不断改进，其用量越来越大，但其染色过程，尤其是染黑色，现在基本上使用的是金属络合染料，由于重金属的存在，无论是制造过程还是使用过程都将会影响环境和人体健康，随着社会的进步，人们的环保意识越来越强，环境友好型染料成为目前的发展趋势。因此急需一种性能优异，不污染环境的黑色活性染料。

发明内容

本发明的目的是克服现有金属络合染料的不足，提供一种适用于尼龙材料染色的黑色活性染料及其制备方法及应用。

本发明采用的技术方案为：

一种黑色活性染料，其结构式如式(I)所示：

本发明还提供上述黑色活性染料的制备方法，该方法包含如下步骤：

(a)磺化对位酯重氮化：

向水中加入磺化对位酯，加入冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液，重氮化得第一重氮液；

(b)H酸溶液制备

向水中加入H酸搅拌均匀，调pH为6-7，得H酸溶液；

(c)一步偶合

将步骤(b)所得H酸溶液加入到步骤(a)所得第一重氮液中，反应得一步偶合液；

(d)对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯重氮化

向水中加入对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯，加入冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液，重氮化得第二重氮液；

(e)二步偶合：

将步骤(d)得到第二重氮液加入到步骤(c)得到的一步偶合液中，反应得二步偶合液；

(f)水解：

将步骤(e)得到的二步偶合液在pH=8-12进行水解，得水解液，即制得结构式(I)黑色活性染料。

进一步，还包括如下步骤：

(g)精制：向步骤(f)所得水解液中加入氯化钠，使染料析出并过滤，收集染料滤饼。

(h)干燥：将染料滤饼烤干，粉碎，得成品黑色活性染料。

进一步，本发明黑色活性染料的制备方法，包含如下步骤：

(a)磺化对位酯重氮化：

向反应罐加水，然后加入磺化对位酯，搅拌均匀后，加入碎冰及30wt%盐酸溶液，再加入30wt%亚硝酸钠溶液，加毕反应1-3小时，保持刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈蓝色；反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸，得第一重氮液，备用；

(b)H酸溶液制备：

向反应罐加入水，然后加入H酸，用30wt%氢氧化钠溶液调pH=6-7，全溶后得H酸溶液，备用。

(c)一步偶合：

将步骤(a)制备的第一重氮液放入反应罐中，再加入步骤(b)制备的H酸溶液，温度7-10℃，搅拌反应2-5小时，得一步偶合液，备用。

(d)对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯重氮化

向反应罐加水，然后加入对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯，搅拌均匀后，加入碎冰及30wt%盐酸溶液，再加入30wt%亚硝酸钠溶液，加毕再反应1-4小时，保持刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸，得第二重氮液，备用。

(e)二步偶合：

将步骤(d)获得的第二重氮液，加入到步骤(c)获得的一步偶合液中，搅拌均匀，用碳酸钠调pH=5-8，温度15-30℃反应3-6小时，反应完毕过滤，得二步偶合液，备用。

(f)水解：

将(e)步骤所得二步偶合液用30wt%氢氧化钠溶液调pH=8-12，进行水解反应，反应时间4-8小时，得水解液，即得结构式(I)黑色活性染料。

(g)精制：

将(f)步骤所得水解液按照每100ml加入10-30g的比例加入氯化钠，待染料析出完全，过滤，收集滤饼，称重，分析含量，备用。

(h)干燥：

将(g)步骤滤饼烤干，粉碎，称重，得成品黑色活性染料。

本发明还提供了上述活性染料在尼龙染色中的应用。

本发明所述H酸是1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐的简称，其结构式如下：

磺化对位酯：学名为4-β-羟乙砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸，其结构式如下：

对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯，其结构式为：

本发明所具有的有益效果：