[发明专利]一种黑色活性染料及其制备方法及应用

权利要求书

1.一种黑色活性染料，其特征在于：其结构式如式（I）所示：

2.权利要求1所述黑色活性染料的制备方法，其特征在于：该方法包含如下步骤：

（a）磺化对位酯重氮化：

向水中加入磺化对位酯，加入冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液，重氮化得第一重氮液；

（b）H酸溶液制备

向水中加入H酸搅拌均匀，调pH为6-7，得H酸溶液；

（c）一步偶合

将步骤（b）所得H酸溶液加入到步骤（a）所得第一重氮液中，反应得一步偶合液；

（d）对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯重氮化

向水中加入对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯，加入冰和盐酸，再加入亚硝酸钠溶液，重氮化得第二重氮液；

（e）二步偶合：

将步骤（d）得到第二重氮液加入到步骤（c）得到的一步偶合液中，反应得二步偶合液； 

（f）水解：

将步骤（e）得到的二步偶合液在pH=8-12进行水解，得水解液，即制得结构式（I）黑色活性染料。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：该方法包含如下步骤：

（a）磺化对位酯重氮化：

向反应罐加水，然后加入磺化对位酯，搅拌均匀后，加入碎冰及30wt %盐酸溶液，再加入30wt%亚硝酸钠溶液，加毕反应1-3小时，保持刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈蓝色；反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸，得第一重氮液，备用；

（b）H酸溶液制备：

向反应罐加入水，然后加入H酸，用30wt%氢氧化钠溶液调pH=6-7，全溶后得H酸溶液，备用。

（c）一步偶合： 

将步骤（a）制备的第一重氮液放入反应罐中，再加入步骤（b）制备的H酸溶液，温度7-10℃，搅拌反应2-5小时，得一步偶合液，备用。

（d）对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯重氮化

向反应罐加水，然后加入对氨基偶氮苯-4-β-羟乙基砜基硫酸酯，搅拌均匀后，加入碎冰及30wt%盐酸溶液，再加入30wt%亚硝酸钠溶液，加毕再反应1-4小时，保持刚果红试纸浸后呈蓝色，KI试纸浸后呈蓝色，反应完毕用氨基磺酸除去未反应的亚硝酸，得第二重氮液，备用。

（e）二步偶合：

将步骤（d）获得的第二重氮液，加入到步骤(c)获得的一步偶合液中，搅拌均匀，用碳酸钠调pH=5-8，温度15-30℃反应3-6小时，反应完毕过滤，得二步偶合液，备用。

（f）水解：

将(e)步骤所得二步偶合液用30wt%氢氧化钠溶液调pH=8-12，进行水解反应，反应时间4-8小时，得水解液，即得结构式（I）黑色活性染料。