[发明专利]一种麦草畏的合成方法

权利要求书

1.一种麦草畏的合成方法，其特征是：以2,5-二氯苯酚为原料，经磺化、溴代反应得4-羟基-2,5-二氯-3-溴苯磺酸，4-羟基-2,5-二氯-3-溴苯磺酸用镁或者锂的烷基金属配合物处理后与CO₂进行亲电加成反应，得5-磺基-3,6-二氯水杨酸，5-磺基-3,6-二氯水杨酸脱去磺基、与氯甲烷进行O-甲基化反应，得麦草畏。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，2,5-二氯苯酚通过以下方法合成，步骤为：以2,5-二氯苯胺为原料，稀硫酸为水解剂及溶剂，2,5-二氯苯胺与H₂SO₄的摩尔比为1:1-3，反应时先将2,5-二氯苯胺和稀硫酸在90-95℃下常压预混，使2,5-二氯苯胺完全溶解在稀硫酸中，然后将混合液在氮气存在下，160℃-280℃、0.8-10MPa条件下进行水解，水解完毕后，将反应液降温、降压，静止分层，分出有机相，即为2,5-二氯苯酚。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：2,5-二氯苯酚的合成方法中，稀硫酸浓度为3-15wt%，水解时间为2-10小时，水解后的反应液在50℃-90℃下静止分层。

4.根据权利要求1、2或3所述的合成方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将2,5-二氯苯酚在过量浓硫酸中进行磺化反应，得到4-羟基-2,5-二氯苯磺酸；

（2）将4-羟基-2,5-二氯苯磺酸在溶剂中与溴水或液溴进行溴代反应，得4-羟基-2,5-二氯-3-溴苯磺酸；

（3）将4-羟基-2,5-二氯-3-溴苯磺酸在非质子溶剂中用等摩尔的镁或者锂的烷基金属配合物进行处理，然后与CO₂进行亲电加成反应，得5-磺基-3,6-二氯水杨酸；

（4）5-磺基-3,6-二氯水杨酸在碱性物质水溶液的作用下回流水解，脱除磺基，然后酸化，得3,6-二氯水杨酸；

（5）3,6-二氯水杨酸在碱性物质水溶液作用下，与氯甲烷进行O-甲基化反应，得麦草畏。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，浓硫酸中的硫酸与2,5-二氯苯酚的摩尔比为2:1-10:1，磺化反应温度为60-200℃，磺化反应时间为2-5h；步骤（2）中，Br₂与4-羟基-2,5-二氯苯磺酸的摩尔比为0.8:1-2:1，反应温度为-20-20℃，反应时间为1-5h；步骤（3）中，用镁或者锂的烷基配合物进行处理的温度为-70-20℃，时间为10-120min，二氧化碳亲电加成的温度为-70-20℃，二氧化碳通入的速度为0.1-1mL/s，时间为0.5-10h。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征是：步骤（1）中，浓硫酸浓度为80-98wt%。

7.根据权利要求4所述的合成方法，其特征是：步骤（2）中，所述溶剂为水、氢溴酸、二硫化碳、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、二氧六环、氯化亚砜、乙醚或乙酸乙酯；步骤（3）中，所述非质子溶剂为二氧六环、四氢呋喃、乙醚或甘醇二甲醚，所述锂的烷基金属配合物为C2-C10的烷基金属配合物。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征是：所述锂的烷基金属配合物为正丁基锂。

9.根据权利要求4所述的合成方法，其特征是：步骤（4）中，碱性物质与5-磺基-3,6-二氯水杨酸的物质的量比为1.5:1-10:1，水解温度为80-150℃，水解时间为0.5-2h；步骤（5）中，碱性物质与3,6-二氯水杨酸的摩尔比为2:1-3:1，反应压力为0.2-1MPa，反应温度为90-130℃，反应时间为4-10h。

10.根据权利要求4所述的合成方法，其特征是：步骤（4）中，所述碱性物质水溶液浓度为5-32wt%，所述碱性物质为NaOH或KOH；步骤（5）中，所述碱性物质水溶液浓度为15-50 wt %，所述碱性物质为NaOH、KOH、Na₂CO₃或NaHCO₃。