[发明专利]一种细钢丝透射电镜样品的制备方法

说明书

一、技术领域

一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，属于金属材料透射电镜样品制备技术领域，特别涉及大形变细直径钢丝特别是直径在0.9mm<φ<3mm的透射电镜样品制备方法。

二、背景技术

透射电镜被广泛用于分析材料的微观结构，但对用于分析的透射样品有一定的要求。通常对于体材料，要求样品直径不小于3mm，经粗磨、精模、抛光减厚至0.2mm以下，然后再采用双喷或离子剥离技术，将厚度减薄到几十纳米，可用于透射电镜分析。

大形变钢丝是由钢线材经大形变量冷拉拔，其直径往往小于3mm，从而获得超高强度。由于其直径小于3mm，导致难以制备出合格的透射电镜样品，用于大形变钢丝的微结构分析。为了解决这一问题，实验室内往往采用FIB切出微小样品，采用离子减薄的方法制备出透射样品。采用FIB制备微小透射样品，一方面价格非常昂贵，另一方面采用长时间离子减薄，往往会在减薄过程中产生非晶组织，而大形变过程中在某些区域存在非晶态组织，影响分析结果的可信度。

三、        发明内容

为了克服现有技术存在的价格昂贵，减薄过程中易产生非晶组织的缺点，本发明提供了一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，电镀镍后再双喷减薄，制备工艺简单，价格低廉。

本发明的技术方案为：一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，步骤为：

第一步，碱洗、活化：截取一段长4～6cm的细钢丝，进行表面碱洗、酸洗活化处理；

第二步，电镀镍：将细钢丝置于电镀池中进行电镀镍；电镀至外径达到3mm时，停止电镀，取出细钢丝，并用去离子水清洗得到电镀后钢丝；

第三步，切割打磨、取样固化：从电镀后钢丝上切割出3～5mm厚的薄片，机械打磨至厚度0.08~0.12mm；然后冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；

第四步，双喷减薄：固化后，取下小圆片，用打磨机磨去两面胶水层，采用双喷减薄到样品穿孔，即得到可用于透射电镜分析的样品。

所述的细钢丝直径为0.9mm<φ<3mm。

第二步电镀时，电镀液配方为质量比：Ni₂SO₄·6H₂O：NiCl·2H₂O ：HBO₃ ：H₂O=（220～260）：（30～50）：（30～50）：(720～640)；温度为18℃～22℃，

电流密度为：150A/m² < I < 500A/m²。

第四步双喷减薄所用的双喷液为体积比高氯酸∶乙醇=1∶19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15℃。

有益效果：

在本发明条件下，采用细钢丝表面镀镍，通过对电镀工艺参数的控制，在0.9mm<φ<3mm的细钢丝表面获得了组织致密、结合良好的镀镍层，使样品尺寸达到3mm，再进行双喷或离子剥离技术，将厚度减薄到几十纳米，可用于制备透射分析样品。本发明制备工艺简单，成本低廉。

四、附图说明

图1为本发明所用电镀装置示意图。

其中，1为集热式磁力加热搅拌器，2为转子，3为加热装置，4为去离子水，5为细钢丝，6为电镀液，7为镍板，8为直流电源。

五、具体实施方式

下面通过具体实施例来说明本发明。

本发明提供了一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，主要包括以下步骤：

1)        截取长4～6cm的直径为0.9mm<φ<3mm的细钢丝，进行表面碱洗、酸洗活化处理；

2)        将钢丝置于在电镀池中进行电镀镍，如图1所示，

电镀液配方质量比：Ni₂SO₄·6H₂O：NiCl·2H₂O ：HBO₃ ：H₂O=（220～260）：（30～50）：（30～50）：(720～640)

温度控制在18℃～22℃；

电流密度：150A/m² < I < 500A/m²；

电镀时间由试样尺寸和电镀速率决定；