[发明专利]一种细钢丝透射电镜样品的制备方法无效
| 申请号： | 201210350906.7 | 申请日： | 2012-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN102841005A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 方峰;蒋建清;涂益友;邹学武 | 申请（专利权）人： | 东南大学 |
| 主分类号： | G01N1/28 | 分类号： | G01N1/28;G01N23/22 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 李纪昌 |
| 地址： | 211189 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 钢丝 透射 样品 制备 方法 | ||
1.一种细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤为：
第一步，碱洗、活化：截取一段长4～6cm的细钢丝，进行表面碱洗、酸洗活化处理；
第二步，电镀镍：将细钢丝置于电镀池中进行电镀镍；电镀至外径达到3mm时，停止电镀，取出细钢丝，并用去离子水清洗得到电镀后钢丝；
第三步，切割打磨、取样固化：从电镀后钢丝上切割出3～5mm厚的薄片，机械打磨至厚度0.08~0.12mm；然后冲出直径为3mm的小圆片，并将小圆片用胶水固定在椭圆铜环和聚四氟乙烯垫片之间，室温固化24小时；
第四步，双喷减薄：固化后，取下小圆片，用打磨机磨去两面胶水层，采用双喷减薄到样品穿孔，即得到可用于透射电镜分析的样品。
2.如权利要求1所述的细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述的细钢丝直径为0.9mm<φ<3mm。
3.如权利要求1所述的细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，第二步电镀时，电镀液配方为质量比：Ni2SO4·6H2O：NiCl·2H2O ：HBO3 ：H2O=（220～260）：（30～50）：（30～50）：(720～640)；温度为18℃～22℃，
电流密度为：150A/m2 < I < 500A/m2。
4.如权利要求1所述的细钢丝透射电镜样品的制备方法，其特征在于，第四步双喷减薄所用的双喷液为体积比高氯酸∶乙醇=1∶19，电压为50V，电流为50mA，液氮冷却、控温<-15℃。
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