[发明专利]利奈唑胺晶型Ⅵ及其制备方法有效
申请号: | 201210349878.7 | 申请日: | 2012-09-19 |
公开(公告)号: | CN102850289A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 叶丁;高建;刘力超;蒲洪;欧世荣;王晓玲;唐雪枫 | 申请(专利权)人: | 成都欣捷高新技术开发有限公司 |
主分类号: | C07D263/20 | 分类号: | C07D263/20 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 谭新民 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利奈唑胺晶型 及其 制备 方法 | ||
1.利奈唑胺晶型Ⅵ,其特征在于,其粉末X-射线粉末衍射光谱中,在衍射角2-theta =11.25、16.27、16.70、18.95、19.69、22.73、25.09、25.31、26.22、26.55、27.54、29.60处有吸收峰,其中2-theta角的误差范围为±0.2。
2.根据权利要求1所述的利奈唑胺晶型Ⅵ,其特征在于,所述2-theta角的误差范围为±0.05。
3.根据权利要求1或2所述的利奈唑胺晶型Ⅵ,其特征在于,所述利奈唑胺晶型Ⅵ的X-射线粉末衍射图谱数据为:
其中面间距的误差范围为±0.05,相对强度的误差范围为±0.2。
4.根据权利要求1或2所述的利奈唑胺晶型Ⅵ,其特征在于,所述利奈唑胺晶型Ⅵ的X-射线粉末衍射图谱数据为:
5.利奈唑胺晶型Ⅵ的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:取利奈唑胺原料加入水中,搅拌下滴加盐酸使其溶解完全;然后滴加氢氧化钠水溶液,使利奈唑胺固体析出,固体析出后过滤、干燥得利奈唑胺晶型Ⅵ;其中水的重量为利奈唑胺的5~40倍,溶解温度0~40℃,盐酸浓度为1~12mol/L;氢氧化钠水溶液质量百分比浓度为10~50%,析晶温度为0~40℃,析晶pH=7~12。
6.根据权利要求5所述利奈唑胺晶型Ⅵ的制备方法,其特征在于,所述水的重量为利奈唑胺的15倍,溶解温度为0~10℃,盐酸浓度为2mol/L;所述氢氧化钠水溶液浓度为20%,析晶温度为0~10℃,析晶pH=7。
7.根据权利要求5或6所述利奈唑胺晶型Ⅵ的制备方法,其特征在于,所述利奈唑胺原料为纯度98~100%任何晶型。
8.根据权利要求5或6所述利奈唑胺晶型Ⅵ的制备方法,其特征在于,所述利奈唑胺晶型Ⅵ的收率为90-99.9%。
9.根据权利要求5或6所述利奈唑胺晶型Ⅵ的制备方法,其特征在于,所述利奈唑胺晶型Ⅵ的收率为95-99.9%。
10.根据权利要求5或6所述利奈唑胺晶型Ⅵ的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液采用其它碱金属的氢氧化物或碳酸盐替换,或者采用碱土金属的氢氧化物或碳酸盐替换;盐酸采用其它氢卤酸水溶液、草酸、柠檬酸、C1~C5脂肪酸、C1~C7磺酸替换。
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