[发明专利]介孔-大孔多级有序单分散微米球及其制备方法

权利要求书

1.一种介孔-大孔多级有序的单分散微米球的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）纳米介孔分子筛的制备：将40-80 mL蒸馏水、8-12 mL无水乙醇以及8-12 mL 25wt%十六烷基三甲基氯化铵水溶液在室温下混合均匀；然后在该溶液中加入3-5 mL三乙醇胺，进一步搅拌至三乙醇胺溶解；取20 mL储备液，30-80℃油浴加热，边搅拌边向该溶液中滴加1-2 mL的硅源，滴加时间控制在2-3 min，滴加完毕后再继续搅拌10-60 min；

（2）模板脱除：上述制得的样品在4000 rpm下离心分离，弃去上清液，沉淀随即分散于蒸馏水中，超声处理1-10 min，重复清洗2-3遍；取0.1-1 g样品分散于10-100 mL模板脱除液中，超声处理5-10 min后，离心弃去上清液，同样方法再超声、离心处理1次，用去离子水洗去模板脱除液，得到纳米介孔材料；

（3）脲醛/ SiO₂复合微球的合成：将上面所得纳米介孔材料分散于10 mL蒸馏水中，得纳米介孔颗粒的胶体溶液，用1 M HCl调节溶液pH=0.8-2；加入体积浓度为10%-30%的无水乙醇，不断搅拌下加入2-3 g的尿素，待其全部溶解后再加入1-8 g的甲醛水溶液，快速搅拌1-5 min后，停止搅拌并保持在15-25℃温度下反应1-12 h；将混合液倒入1000 mL大烧杯中，加入大量水并快速搅拌终止反应；将所得的沉淀分别用无水乙醇洗和水洗2-3遍后，共沸除水，得到脲醛/ SiO₂复合微球；

（4）介孔-大孔多级有序微球的合成：将上步所得复合微球在100-160℃下真空干燥1-12 h后，再通过马弗炉在空气氛围或者氮气氛围中升温至580-600℃，并保温160-180min,，得介孔-大孔多级有序的单分散微米球。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述模板脱除液为1 mL浓盐酸与9 mL无水乙醇的混合液。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：纳米介孔材料的尺寸为30-100 nm。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：共沸除水所用溶剂为乙酸乙酯或乙酸异戊酯。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：马弗炉中升温采用程序升温，马弗炉设置程序如下：室温升温至180℃用时170-180 min，180℃至240℃用时280-300 min，在240℃时保温50-60 min，240℃至260℃用时100-120 min，并在260℃保温50-60 min，260℃至300℃用时100-120 min，300℃至580-600℃用时280-300 min，此是时保温160-180 min。

7.由权利要求1所述方法制备获得的介孔-大孔多级有序的单分散微米球。

8.如权利要求7所述的介孔-大孔多级有序的单分散微米球在分离技术中的应用。