[发明专利]N-[2-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氧代乙基]-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 201210345222.8 | 申请日： | 2012-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN103664681A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 杨晓丽;韦丽 | 申请（专利权）人： | 杨晓丽 |
| 主分类号： | C07C235/34 | 分类号： | C07C235/34;C07C231/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 225500 江苏省泰州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二甲 苯基 乙基 三甲氧基 乙酰 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种N-[2-(3，4-二甲氧基苯基)-2-氧代乙基]-2-(3，4，5-三甲氧基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)在反应瓶中加入3，4-二甲氧基-1-氨基乙酰基苯氢溴酸盐、3，4，5-三甲氧基苯乙酸、DMAP和无水二氯甲烷，冷却至0℃，在氮气保护下加入EDCI·HCl，搅拌反应30min后升至室温，继续搅拌反应24h；(2)依次用2.0mol/L盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸去溶剂，残留物用二氯甲烷-乙酸乙酯重结晶，即得N-[2-(3，4-二甲氧基苯基)-2-氧代乙基]-2-(3，4，5-三甲氧基苯基)乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的N-[2-(3，4-二甲氧基苯基)-2-氧代乙基]-2-(3，4，5-三甲氧基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于：所述3，4-二甲氧基-1-氨基乙酰基苯氢溴酸盐用量为0.5g、所述3，4，5-三甲氧基苯乙酸用量为0.41g、所述DMAP用量为0.55g、所述无水二氯甲烷用量为35mL，所述EDCI·HCl用量为0.38g，所述盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水用量为50mL。
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