[发明专利]从淫羊藿中同时提取分离淫羊藿苷和淫羊藿次苷II的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从淫羊藿中同时提取分离淫羊藿苷和淫羊藿次苷II的方法。

背景技术

淫羊藿，是一种传统的补益中药，具有补肾阳、强筋骨、祛风湿等多种功效。由于现代天然药物化学学科的发展，对淫羊藿中的单体活性成分的研究越来越多。

淫羊藿苷，是从淫羊藿中提取分离的单体之一，对于改善心血管系统、调节内分泌、增强免疫力、性激素样作用以及抗肿瘤、抗肝毒等方面都有积极的疗效作用。淫羊藿次苷II，是近几年从淫羊藿中开发出的新单体，在血管内皮细胞功能改善作用中优于淫羊藿苷；在抑制脂质过氧化、总抗氧化能力和还原力方面，均具有明显的抗氧化能力；此外还同样具有和淫羊藿苷部分相同的药理作用（健骨、性激素样等）。

由于淫羊藿苷和淫羊藿次苷II突出的药理作用，已经使其在治疗骨质疏松、免疫系统、心脑血管或抗癌、防癌的药物或保健品中占据重要地位，其开发应用和研究前景更宽阔。

针对淫羊藿的上述黄酮类成分，目前已有相关制备方法的报道。如专利号：03141371.4，该专利中将淫羊藿水提醇沉收，上D101大孔吸附树脂，并用85%乙醇进行洗脱，最终得到总黄酮含量在50%以上的淫羊藿提取物，其中，淫羊藿苷含量可达到9%左右。但，上述专利中，提取物中，淫羊藿苷的含量较低，若还需对淫羊藿苷的进一步分离纯化，后续操作更为复杂，成本较高。专利申请号：CN 200710133883.3，该专利申请中，将淫羊藿用70%乙醇提取后，经二氯甲烷脱杂、乙酸乙酯萃取后，再上DM130大孔树脂，先以碱溶液、20%乙醇冲洗除杂后，再以60%乙醇洗脱，干燥后，提取物中淫羊藿苷含量达到52%，收率达45.11%；该专利还指出，55%-60%乙醇对淫羊藿苷的洗脱效果最佳。该专利申请方法，有效提高了淫羊藿苷的纯度，使得后期分离纯化更为简便，但是，该方法中，需采用二氯甲烷，它是一种毒性溶剂，在高浓度时会对人体肝、肾和脑组织造成损伤，而且，它对动物有致癌作用，是人类潜在的致癌物。对于淫羊藿次苷II而言，目前多是采用将淫羊藿苷水解得到，并没有从淫羊藿中有效提纯淫羊藿次苷II的报道，虽然这种方式可以有效提纯淫羊藿次苷II，但该方法已将淫羊藿苷水解，无法同时得到淫羊藿苷，不利于药材资源的利用。

目前未见采用同一分离方法直接分离提取淫羊藿苷和淫羊藿次苷II的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环境安全性良好、从淫羊藿中同时提取分离淫羊藿苷和淫羊藿次苷II的方法。本发明的另一目的在于提供提取分离淫羊藿苷或淫羊藿次苷II的方法。

本发明提供了一种从淫羊藿中同时提取分离淫羊藿苷和淫羊藿次苷II的方法，它包括如下操作步骤：

（1）取淫羊藿药材，经水提醇沉后，将所得上清液减压浓缩，浓缩液备用；

（2）取浓缩液，上非极性或中极性大孔吸附树脂柱，依次用20%-70%V/V乙醇洗脱，分别收集乙醇浓度为40%-45%V/V洗脱液Ⅰ和乙醇浓度为50%-70%V/V的洗脱液Ⅱ；

（3）将洗脱液Ⅰ回收乙醇后，以水-乙酸乙酯系统萃取，收集乙酸乙酯层，回收溶剂后，加入50%-70%V/V乙醇溶解，过滤，滤液冷藏静置，析出固形物，即得淫羊藿苷粗品；

（4）将洗脱液Ⅱ回收乙醇后，以水-乙酸乙酯系统萃取，收集乙酸乙酯层，回收溶剂后，加入50%-70%V/V乙醇溶解，过滤，滤液冷藏静置，析出固形物，即得淫羊藿次苷II粗品。

其中，步骤（1）所述水提醇沉过程中，乙醇浓度在60%V/V以上。

进一步地，步骤（1）所述水提醇沉过程中，乙醇浓度为60%V/V。

更进一步地，步骤（1）中，所述水提的具体操作如下：

取淫羊藿药材，加水煎煮2次以上，合并水煎液，减压浓缩至60℃下测定的相对密度为1.1-1.2。

其中，步骤（2）中，所述非极性大孔吸附树脂为D101型、AB-8型或DM-130型；所述中极性大孔吸附树脂为DM301型。

进一步地，步骤（2）的具体操作如下：

取浓缩液，上DM301、DM-130或AB-8大孔吸附树脂柱，依次用浓度为20%V/V、30%V/V、40%V/V、45%V/V、50%V/V、60%V/V、70%V/V乙醇进行洗脱，并分别收集乙醇浓度为40%-45%V/V的洗脱液Ⅰ和乙醇浓度为50%-70%V/V的洗脱液Ⅱ。